納米磁性熒光復(fù)合材料制備工藝的研究
本文選題:量子點 切入點:磁流體 出處:《蘇州科技學(xué)院》2015年碩士論文
【摘要】:納米級材料因為自身的粒度減小具有了特異而又超常的熱學(xué)方面、電學(xué)方面、力學(xué)方面、光學(xué)方面、磁學(xué)方面和化學(xué)方面的各種性質(zhì)。當(dāng)粒子的粒度在不同維度時,一維、二維或者是多維,而且粒度的大小比電子的傳輸自由程小時,它們的各種性質(zhì)都出現(xiàn)本質(zhì)性的變化。其中最具有實用的價值和發(fā)展的前景有熒光量子點和磁性納米微球。多種納米粒子相互的復(fù)合可以達到從納米小顆粒到功能化器件的一個轉(zhuǎn)化,而且通著這種復(fù)合還能把每種納米粒子的性能進行很好的整合。所以對于雙功能納米復(fù)合物質(zhì)的探索已然成為化學(xué)、材料學(xué)等方面的研究熱潮。半導(dǎo)體熒光量子點和磁性納米微球的整合是一個很好的示范,兩者之間的整合可以使生物醫(yī)學(xué)中的熒光標(biāo)記和外加磁場分離一步完成,這種納米粒子間的整合將在很多方面發(fā)揮巨大的作用。兼具熒光和磁性的納米復(fù)合微球即具有有磁性微球的外加磁場分離特點,又兼具量子點的熒光特性,具有很好的發(fā)展前景,有望在細胞的免疫檢測、細胞或者組織分離、靶向治療等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。合成中主要通過靜電吸引和鍵合,制備出四氧化三鐵與水相量子點碲化鎘復(fù)合物(Fe3O4/PMIDA@CdTe)和四氧化三鐵與油相量子點硒化鎘硫化鎘的復(fù)合物(Fe3O4/PMIDA@CdSe/CdS)。針對該項研究,本文做了以下工作:(1)在水溶液中,運用共沉淀法,首先制備了四氧化三鐵Fe3O4磁性微粒,再用一定量的聚乙二醇(TMAOH)表面活性劑使之形成親水性較好的磁性納米微球,并使Fe3O4表面帶上功能性基團-OH。然后以制備好的親水性較好的四氧化三鐵為內(nèi)核,再在其外層通過靜電吸引的方法包上修飾劑雙甘膦(PMIDA),使其表面帶上功能性羧基-COOH,更大程度的提高了磁流體的水溶性。通過對修飾雙甘膦(PMIDA)時的pH值、雙甘膦的包覆溫度,修飾劑雙甘膦的濃度等的實驗研究,得到了制備的最佳工藝。(2)制備水相的碲化鎘(CdTe):通過三個步驟的化學(xué)膠體合成法,制備出了膠狀的水相CdTe熒光量子點,再通過巰基乙酸(TGA)在其表面修飾巰基乙酸,使其帶有功能性基團羧基。對制備過程中的前體濃度、Cd前體和Te前體結(jié)合溫度、熒光強度等實驗條件進行深度探究,得出了制備水相量子CdTe的最優(yōu)方案。(3)油相中制備CdSe/CdS量子點:以油酸、液態(tài)石蠟這兩種作為溶劑,制備出了油相的CdSe/CdS量子點,再用巰基乙酸(TGA)作為修飾劑,然后轉(zhuǎn)移至PBS緩沖液中。通過對制備過程中的CdSe/CdS中Se和S濃度的研究、表面修飾劑的選取、熒光強度隨保存時間的改變等實驗條件進行深度探究,得出了制備水相量子的最優(yōu)方案。(4)以乙二胺作連接劑,EDC作為活化劑,通過磁性微球Fe3O4表面的功能性基團羧基與量子點表面的羧基,通過化學(xué)鍵合,使得磁性Fe3O4納米顆粒與熒光量子點相相結(jié)合,得到了磁性和熒光都可以達到應(yīng)用級別的雙功能納米微球。通過TEM、紅外分光光度計、熱重分析儀、EDS、熒光分光光度計等各種表征。表征結(jié)果顯示,制得的Fe3O4/PMIDA@CdTe和Fe3O4/PMIDA@CdSe/CdS磁性熒光納米復(fù)合微球在水中分散性好。
[Abstract]:Nano materials because of their size decreases with the heat, specific and extraordinary electrical, mechanical, optical, magnetic and chemical properties. When the particle size in different dimensions, one-dimensional, two-dimensional or multidimensional, and the size of the electron transfer process than free hours, all their properties are essential changes. One of the most practical value and development prospects of fluorescent quantum dots and magnetic nanoparticles. Various nanoparticles can reach from nanometer particles to a transformation function of composite elements, and through the composite but also the performance of each integration is nanoparticles good. So to explore the dual function of nano composite material has become a research upsurge of chemistry, material science and so on. Fluorescent semiconductor quantum dots and magnetic nano micro The ball is the integration of a good demonstration, the integration between the two can be labeled in biomedicine and magnetic separation in one step, the integration between the nanoparticles will play a great role in many aspects. Both fluorescent and magnetic nano composite microspheres with magnetic field has the characteristics of separation of magnetic microspheres. Both the fluorescence property of quantum dots, have very good development prospects, is expected in the cell immune detection, cell or tissue separation, targeted therapy has been widely used in the synthesis. Mainly through the attraction and electrostatic bond prepared, ferroferric oxide and aqueous CdTe quantum dots composite (Fe3O4/PMIDA@CdTe) and Fe3O4 and oil phase composite quantum dot CdSe CDs (Fe3O4/PMIDA@CdSe/CdS). According to the study, this paper has done the following work: (1) in aqueous solution, using co precipitation method, The Fe3O4 Fe3O4 magnetic particles were prepared by a certain amount of polyethylene glycol (TMAOH) surfactant to form magnetic nanospheres with good hydrophilicity, and the functional groups on the surface of Fe3O4 and -OH. in the preparation of good good hydrophilicity of the Fe3O4 as the core, and then the outer package through the method of electrostatic attraction the modifier N-phosphonomethyliminodiacetic acid (PMIDA), the surface functional group of -COOH, the greater the degree of increase of the magnetic fluid. Based on a modified water soluble N-phosphonomethyliminodiacetic acid (PMIDA) values of pH coating temperature PMIDA, experimental study of modified agent concentration N-phosphonomethyliminodiacetic the optimal preparation process. (2) preparation of aqueous cadmium telluride (CdTe) by chemical colloidal synthesis of three steps, was prepared by aqueous CdTe QDs colloidal, by thioglycolic acid (TGA) on the surface modification of thioglycolic acid, the band A functional group of carboxyl. For the preparation of the precursor concentration in the process of Cd precursor and Te precursor with temperature, the fluorescence intensity of the experimental conditions such as in-depth exploration, and gives the optimal scheme for preparing aqueous quantum CdTe. (3) the oil phase preparation of CdSe/CdS quantum dots with oleic acid, the liquid paraffin two as solvent, we prepared the CdSe/CdS quantum dots are oil, and thioglycolic acid (TGA) as a modifier, and then transferred to the PBS buffer. Through the research on the preparation process of CdSe/CdS in Se and S concentration, surfactant selection, fluorescence intensity changes with storage time the experimental conditions for in-depth exploration, and gives the optimal scheme for preparing aqueous quantum. (4) with ethylenediamine as coupling agent, EDC as activator, the surface functional groups of carboxyl and quantum dots on the surface of Fe3O4 magnetic microspheres with carboxyl groups, by chemical bonding, the magnetic properties of Fe3O4 nanoparticles With the combination of fluorescent quantum dots, double function of nanoparticles obtained magnetic and fluorescent can achieve application level. By TEM, infrared spectrophotometer, thermogravimetric analyzer, EDS, fluorescence spectrophotometer. Various characterization results show that Fe3O4/PMIDA@CdTe and Fe3O4/PMIDA@CdSe/CdS nanometer magnetic fluorescent composite microspheres prepared by dispersion good in the water.
【學(xué)位授予單位】:蘇州科技學(xué)院
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:TB33
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本文編號:1667859
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