發(fā)布時間：2018-03-21 15:53

  本文選題：納米晶金屬　切入點：石墨烯　出處：《吉林大學(xué)》2015年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：納米材料指的是在三維空間的某一個維度上處于納米尺度的材料，而特異的結(jié)構(gòu)使得納米材料具有普通材料所不具備的特殊性能。納米晶金屬材料作為納米材料的一種，，即是晶粒尺寸達(dá)到納米級別(10-9m)的金屬材料。相較于普通粗晶材料，納米晶材料的特殊結(jié)構(gòu)使得其在許多方面都展現(xiàn)出了優(yōu)異的性能，比如超高的屈服強度和硬度，更好的耐磨性與耐蝕性。另一方面，納米復(fù)合材料由于其優(yōu)異的綜合性能，在過去多年一直是材料科學(xué)的一個研究熱點。碳納米管、陶瓷納米顆粒等材料的引入可以將金屬基體與第二相粒子的獨特性質(zhì)結(jié)合在一起，從而大大地提高復(fù)合鍍層的性能。然而，過去卻很少有將納米顆粒第二相與納米晶金屬基體結(jié)合在一起的研究。假設(shè)能夠在現(xiàn)有的研究基礎(chǔ)上制備出納米顆粒-納米晶金屬基體的復(fù)合材料，將有望能夠獲得超高強度的納米復(fù)合材料。 石墨烯作為一種新興的二維材料，由于其特殊的結(jié)構(gòu)(超高的比表面積~2600m2g-1和很低的密度~2.2gcm-3)和優(yōu)異的力學(xué)性能(楊氏模量可以達(dá)到1TPa，拉伸強度可以達(dá)到130GPa)，正是一種理想的第二相材料。將石墨烯與納米晶金屬的優(yōu)點結(jié)合起來，制備出具有優(yōu)異性能的復(fù)合材料正是本文的研究重點。 本文以電沉積方法制備納米晶金屬材料的技術(shù)理論為基礎(chǔ)，在Watts鍍液中加入各種添加劑和第二相RGO-Ni納米復(fù)合物，通過復(fù)合電沉積的方法將石墨烯引入到納米晶金屬鎳中。通過控制RGO-Ni的濃度和電沉積過程中的工藝參數(shù)，最終獲得了復(fù)合電沉積的最佳工藝參數(shù)。利用X射線衍射儀(XRD)，透射電子顯微鏡(TEM)和掃描電子顯微鏡(SEM)等儀器對實驗過程各個階段產(chǎn)物的成分，微觀組織和表面形貌進(jìn)行了系統(tǒng)的觀察與分析。然后利用電化學(xué)分析儀對復(fù)合鍍層的耐蝕性進(jìn)行了表征，最后對制得樣品的力學(xué)性能進(jìn)行了納米壓痕測試研究。 本工作的研究結(jié)果如下： 1.利用改進(jìn)Hummer法制備了氧化石墨；改變氧化石墨烯與硫酸鎳的重量配比，通過水熱還原法制備了Ni納米粒子濃度不同的RGO-Ni納米復(fù)合物。通過形貌觀察與分析，最終選取4:1為硫酸鎳與氧化石墨烯質(zhì)量的最佳配比，并將在該條件下制備的RGO-Ni納米復(fù)合物作為引入到納米晶Ni中的“第二相”。 2.改變瓦特鍍液中RGO-Ni納米復(fù)合物的含量，在電沉積制備納米晶金屬技術(shù)的基礎(chǔ)上，將RGO-Ni作為第二相材料加入到納米晶鎳鍍層中，成功制備出了石墨烯-納米晶鎳基復(fù)合鍍層。 3.根據(jù)掃描電鏡的結(jié)果，當(dāng)鍍液中RGO-Ni納米復(fù)合物濃度從0.1mg/mL提升到0.5mg/mL時，復(fù)合鍍層的表面形貌粗糙度會明顯地增加。而當(dāng)鍍液中RGO-Ni納米復(fù)合物的濃度相同時，增大超聲波的功率會明顯地引起復(fù)合鍍層表面粗糙度的增加。另外，在攪拌條件下制備的復(fù)合鍍層表面形貌比超聲波下制備的材料要更加平整。 4.極化曲線實驗和電化學(xué)阻抗譜分析表明，鍍層中石墨烯的引入影響著鍍層的腐蝕行為，它的濃度決定著鍍層中的缺陷密度。純鎳鍍層在NaCl和NaOH溶液中可以形成有效的鈍化膜，增大了Ni2+和電子向表面遷移并參加化學(xué)反應(yīng)的難度，因此具有著更高的耐蝕性。然而，石墨烯的引入使得鍍層內(nèi)的缺陷大量增加，從而形成了很多的微電池，加快了鍍層的腐蝕。所以，石墨烯的引入降低了鍍層的耐蝕性能，且RGO-Ni納米復(fù)合物濃度越高復(fù)合鍍層的耐蝕性能也就越低。 5.納米壓痕研究表明，在攪拌條件下與超聲條件下制備的純鎳鍍層與復(fù)合鍍層的硬度值和彈性模量值差別很小。純鎳鍍層的硬度值在6.9~7.0GPa之間，彈性模量值則在120~121GPa之間。向鍍液中直接加入GO對復(fù)合鍍層的力學(xué)性能有一定的提高，復(fù)合鍍層(鍍液中GO濃度為0.5mg/mL時)的硬度值最高可以達(dá)到7.4GPa，彈性模量最高值則在130GPa左右。而當(dāng)鍍液中加入RGO-Ni時，復(fù)合鍍層力學(xué)性能的提升更為明顯，硬度值最高(鍍液中RGO-Ni濃度為0.5mg/mL時)可以達(dá)到8.0GPa，而相應(yīng)的彈性模量最高值達(dá)到了177GPa。相比較之下，鍍液中直接加入GO對復(fù)合鍍層力學(xué)性能的提升作用并不明顯，而向鍍液中加入RGO-Ni復(fù)合物則能夠更加明顯地提高鍍層的硬度和彈性模量。而且隨著鍍液中RGO-Ni納米復(fù)合物濃度的增大，鍍層硬度值和彈性模量值提高的幅度也有明顯的增大。
[Abstract]:Nano material refers to a certain dimension in three-dimensional space in nanoscale materials, and specific structure of the nano materials with special properties of conventional materials do not have. Nanocrystalline metallic materials is a kind of nano material, which is the grain size of nanometer metal materials don't (10-9m). Compared with the conventional coarse-grained materials, the special structure of nanocrystalline materials makes it in many ways to show excellent performance, such as high yield strength and hardness, wear resistance and corrosion resistance is better. On the other hand, nano composite materials due to its excellent performance, in the past years has been a a focus of material science. The introduction of carbon nanotubes, ceramic nano particles and other materials can be the unique properties of the metal matrix and the second phase particles together, thus greatly improve the performance of the coating. However, too However, there are few studies on the combination of second phase and nanocrystalline metal matrix. It is expected that the composite materials with nano particle and nanocrystalline matrix will be able to obtain ultra-high strength nanocomposites on the basis of existing research.
Graphene as a new two-dimensional material, because of its special structure (high ~2600m2g-1 surface area and low density ~2.2gcm-3) and excellent mechanical properties (Young's modulus can reach 1TPa, the tensile strength can reach 130GPa), is an ideal second phase material. The advantages of graphene and nanocrystalline metal combined to prepare composite material with excellent performance is the focus of this paper.
Based on the theory of technology of electrodeposition of nanocrystalline metal materials as the basis, adding various additives and the second phase of RGO-Ni nanocomposites in Watts plating solution, the graphene into nanocrystalline nickel by composite electrodeposition process parameters. By controlling the concentration of RGO-Ni and electrodeposition process. The optimum parameters of composite electrodeposition. By using X ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM) and other components of instrument experimental process in each stage of product, microstructure and surface morphology were observed and analyzed. Then the electrochemical analyzer system on corrosion resistance of composite coatings were characterized, the mechanical property of the prepared samples were studied. Nano indentation test
The results of this work are as follows:
1. using the improved Hummer method to prepare graphite oxide; change of graphene oxide and nickel sulfate weight ratio of RGO-Ni nanocomposites with different concentrations of Ni nanoparticles were prepared by hydrothermal reduction. Through the observation and analysis of morphology, finally selects the optimal ratio of 4:1 to nickel sulfate and graphene oxide quality, and in this condition preparation of RGO-Ni nanocomposites as into Ni nanocrystals in the "second phase".
2., changing the content of RGO-Ni nanocomposite in watt bath, and based on the technology of electrodeposited nanocrystalline metal, RGO-Ni was added into nanocrystalline nickel coating as the second phase material, and graphene nanocrystalline nickel based composite coating was successfully prepared.
3. according to the results of scanning electron microscope, when RGO-Ni bath nanocomposites concentration increased from 0.1mg/mL to 0.5mg/mL, the morphology of the composite coatings roughness will increase obviously. But when the concentration of RGO-Ni in the bath of nanocomposites is the same, the ultrasonic power increases significantly due to the increase of surface roughness of composite coating. In addition, more smooth than ultrasonic prepared materials, surface morphologies of composite coatings were prepared under stirring.
The 4. polarization curves and electrochemical impedance spectroscopy analysis showed that the introduction of graphene in the coatings affects the corrosion behavior of the coating, its concentration determines the density of defects in the coating. The nickel coating in the NaCl and NaOH solution to form an effective passivation film, increased Ni2+ and electron transfer to the surface and participate in chemical reactions the difficulty, so it has a higher corrosion resistance. However, the introduction of graphene makes the coating defects increase, thus forming a lot of micro cell, accelerate the coating corrosion. Therefore, the introduction of graphene decreased the coating corrosion performance and corrosion resistance properties of RGO-Ni nanocomposites and the higher the concentration of compound the coating is also lower.
5. nanoindentation studies showed that the preparation of pure nickel coating and composite coating prepared under stirring and ultrasonic conditions, the hardness and elastic modulus of the difference is small. The pure Ni coating hardness between 6.9~7.0GPa, elastic modulus is between 120~121GPa. To the bath directly into the mechanical properties of the composite coatings GO has been improved to a certain extent, composite coating (plating GO concentration is 0.5mg/mL) the maximum value of hardness can reach 7.4GPa, the highest modulus value is about 130GPa. When adding RGO-Ni in the plating solution, mechanical composite coating performance improvement is more obvious, the maximum value of hardness (RGO-Ni concentration in plating liquid 0.5mg/mL) can reach 8.0GPa, while the elastic modulus corresponding to the maximum value reached 177GPa. by contrast, plating liquid directly into the effect of GO on the mechanical properties of the composite coating is not obvious, while adding RGO-Ni compound to the bath The hardness and elastic modulus of the coating can be increased more obviously. Moreover, with the increase of the concentration of RGO-Ni nano composite in the bath, the hardness and elastic modulus of the coating will also increase obviously.

【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TB33

【共引文獻(xiàn)】

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本文編號：1644538