本文選題：木素　切入點(diǎn)：提純　出處：《大連工業(yè)大學(xué)》2015年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：隨著工業(yè)的迅猛發(fā)展,當(dāng)今社會(huì)環(huán)保關(guān)注度持續(xù)升溫,越來(lái)越多的研究目光聚焦在可持續(xù)、可降解材料的開(kāi)發(fā)方面。自催化乙醇法制漿由于蒸煮過(guò)程中會(huì)自發(fā)產(chǎn)生具有催化作用的乙酸,降低了藥劑污染,且乙醇易回收,無(wú)毒,可以較好地解決傳統(tǒng)制漿的污染問(wèn)題。乙醇制漿廢液中可分離出木素、降解糖、甲酸、乙酸、乙酰丙酸和糠醛等組分,經(jīng)過(guò)分離提純可作為一些化學(xué)合成的平臺(tái)產(chǎn)物,具有較高的潛在價(jià)值。采用酶解-弱酸解兩步法對(duì)提取木素進(jìn)行提純工藝優(yōu)化。本論文采用三因素三水平正交實(shí)驗(yàn)分別對(duì)提取木素的纖維素酶和木聚糖酶酶解工藝進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明,影響纖維素酶酶解效果的主次因素順序?yàn)?pH值酶用量酶解溫度。結(jié)合條件實(shí)驗(yàn),所得較佳工藝為pH=5.5,酶用量10U/g,酶解溫度40℃,在此條件下,酶解后的木素較提取木素的相對(duì)純度高出3%,為92.25%。影響木聚糖酶酶解效果的主次因素為:pH值酶用量酶解溫度。結(jié)合條件實(shí)驗(yàn)得出較佳工藝為:pH=5.5,酶用量10U/g,酶解溫度45℃,在此條件下,酶解后的木素相對(duì)純度高達(dá)96.85%,較提取木素高出6%左右,其余實(shí)驗(yàn)組酶解后的木素相對(duì)純度也均達(dá)95%左右,說(shuō)明蘆葦乙醇提取木素中的雜質(zhì)類型主要為半纖維素。通過(guò)離子色譜分別對(duì)纖維素酶和木聚糖酶酶解液進(jìn)行分析,得出纖維素酶酶解的較佳水平,與相對(duì)純度表征所得結(jié)果相符,印證了實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的合理性。在兩種酶解的較佳工藝下,對(duì)提取木素進(jìn)行分步酶解和一步酶解處理。結(jié)果表明,一步酶解較分步酶解對(duì)提取木素的雜質(zhì)去除率提高近2%,木素的相對(duì)純度提高約1.6%,因此,蘆葦乙醇提取木素的酶提純工藝適宜選擇一步酶解。非水電導(dǎo)滴定法測(cè)定木素中的酚羥基和羧基含量表明,提取木素中的酚羥基含量為5.06%,高于天然蘆葦木素的3.03%。酶解后木素在吡啶-水溶液中進(jìn)行酸解,酸濃度為0.01mol/L。對(duì)弱酸解后的木素利用NaOH和NaHCO_3兩種堿源中和,NaHCO_3中后的體系在后續(xù)酸沉淀木素的過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象即溶液上下兩層均出現(xiàn)木素層,中間澄清透明;NaOH中和后的體系則沒(méi)有出現(xiàn)分層現(xiàn)象,木素沉淀均在溶液底部,呈深棕色。這種現(xiàn)象的出現(xiàn)為黑液中的木素分離提供了一種新思路。這兩種方法所得的木素羧基及酚羥基含量相差不大,但均低于提取木素。TGA測(cè)試表明,相對(duì)提取木素而言,提純木素?zé)岱�(wěn)定性略有下降,但酸解木素的熱穩(wěn)定略有提高。用順丁烯二酸酐為改性劑,對(duì)酶解木素進(jìn)行酯化改性。通過(guò)紅外定量中的峰面積法來(lái)表征木素的改性效果。所得較佳工藝為:改性時(shí)間7h,木素與順丁烯二酸酐(馬來(lái)酸酐)的質(zhì)量比為1:2,改性溫度60℃,在此條件下可獲得較高的接枝率。以MAH-g-PP(MAPP,馬來(lái)酸酐接枝聚丙烯)為偶聯(lián)劑優(yōu)化PP-木粉體系中的木粉用量,以拉伸、沖擊、彎曲強(qiáng)度等指標(biāo)對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行表征,結(jié)果表明木粉添加最優(yōu)用量為30%,此時(shí)復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和斷裂強(qiáng)度達(dá)到最高,分別為42.61 MPa,42.60 MPa,27.81 MPa,彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度較純的PP低,分別為0.53 J·(cm~2)-1,62.51MPa。TGA測(cè)試結(jié)果表明,七種復(fù)合材料的最大熱失重溫度均在440℃。純PP材料只有一個(gè)失重速率峰,而其余各組較純PP材料均多出兩個(gè)失重速率峰,這是因?yàn)槠溆喔鹘M體系中多了木粉和MAPP的緣故。對(duì)提取木素、提純木素、改性木素進(jìn)行FT-IR表征,結(jié)果表明,較提取木素而言,纖維素酶酶解和木聚糖酶酶解均會(huì)使-OH伸縮振動(dòng)峰和非共軛的羰基伸縮振動(dòng)出現(xiàn)偏移,其余出峰位置不變。此外,改性木素中-OH伸縮振動(dòng)峰右移,1708 cm~(-1)處酯基吸收峰明顯,證實(shí)了酯化發(fā)應(yīng)的發(fā)生。將改性后的木素作為偶聯(lián)劑應(yīng)用于木粉-PP體系,復(fù)合材料機(jī)械性能測(cè)試表明改性木素作為偶聯(lián)劑使用時(shí)可部分替代MAPP。但需有效控制改性木素的添加量。通過(guò)TGA對(duì)比研究各復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性。結(jié)果表明:2.5%MAPP+2.5%改性木素作為偶聯(lián)劑的復(fù)合材料穩(wěn)定性弱于其余三組,單獨(dú)加2.5%和5%為偶聯(lián)劑時(shí)材料的熱性能與單獨(dú)用2.5%MAPP材料相媲美。SEM照片顯示,未添加偶聯(lián)劑的木粉-PP材料沖斷面表面附著大量的木粉顆粒,界面結(jié)合強(qiáng)度較弱,添加了5%MAPP作為偶聯(lián)劑后,木粉的用量為30%時(shí),材料的表面結(jié)合較好。2.5%MAPP和2.5%改性木素作為偶聯(lián)劑的樣品表面光滑度較高,且出現(xiàn)了一些層狀的樹(shù)脂包覆層,說(shuō)明復(fù)合的偶聯(lián)劑比單獨(dú)使用改性木素和MAPP的偶聯(lián)效果好。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：大連工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TB332

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