本文選題：超微電極　切入點(diǎn)：聚離子液體　出處：《華東師范大學(xué)》2015年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：近些年來(lái),食品安全、生命健康等問(wèn)題引起了人們?cè)絹?lái)越多的關(guān)注,在研究這些問(wèn)題的過(guò)程中,會(huì)涉及對(duì)生命行為和特定的分子機(jī)制等的研究,而解決這些問(wèn)題的關(guān)鍵在于研究重要的生物活性分子在生物體內(nèi)含量的變化情況。對(duì)于大多數(shù)生物活性分子,如活性氧類物質(zhì),合理的濃度有助于維持生命、消除炎癥；含量過(guò)高或過(guò)低卻會(huì)破壞細(xì)胞結(jié)構(gòu),影響正常的代謝活動(dòng),甚至引發(fā)疾病。因此研究生物體內(nèi)該類活性物質(zhì)的水平及其變化情況具有非常重要的意義。目前,熒光、電化學(xué)、色譜等方法均可實(shí)現(xiàn)對(duì)該類物質(zhì)的檢測(cè)。其中,電化學(xué)方法具有成本低、靈敏度高、構(gòu)造簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),得到了廣泛的應(yīng)用,而超微電極的出現(xiàn)及發(fā)展為電化學(xué)檢測(cè)提供了更廣闊的空間。超微電極具有尺寸小、傳質(zhì)速率快、靈敏度高和時(shí)空分辨率高等優(yōu)點(diǎn),可直接插入到細(xì)胞或生物體內(nèi)檢測(cè)活性物質(zhì)并減少對(duì)生物體或活細(xì)胞的損傷。目前,研究表明：未經(jīng)修飾的超微電極直接用于檢測(cè)活性物質(zhì),仍存在響應(yīng)不大、選擇性不好等問(wèn)題,因而,需要對(duì)超微電極進(jìn)行修飾或?qū)﹄姌O材料進(jìn)行優(yōu)化和改進(jìn),進(jìn)一步提高其靈敏度和選擇性。在眾多的材料中,新型的無(wú)機(jī)／有機(jī)功能納米材料綜合了有機(jī)材料和無(wú)機(jī)材料各自的優(yōu)勢(shì),具有表面積大、可塑性強(qiáng)、導(dǎo)電導(dǎo)熱性好等優(yōu)點(diǎn),將其修飾到超微電極表面,可增大電極的有效面積和催化性能,實(shí)現(xiàn)對(duì)生物體內(nèi)活性物質(zhì)的靈敏和選擇性的檢測(cè)。為了制備適于檢測(cè)生物體細(xì)胞內(nèi)活性物質(zhì)的超微電極,本論文設(shè)計(jì)了簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保的制備方法。在此基礎(chǔ)上,通過(guò)層層組裝和修飾,增強(qiáng)了電極的靈敏度和選擇性,實(shí)現(xiàn)了對(duì)細(xì)胞內(nèi)活性物質(zhì)的檢測(cè)。全文共分為四個(gè)部分,具體內(nèi)容如下：第一章緒論本章主要介紹了超微電極的特點(diǎn)、分類、制備方法和應(yīng)用,著重介紹了超微電極的制備方法和應(yīng)用；同時(shí),還介紹了無(wú)機(jī)／有機(jī)功能納米材料的特點(diǎn)和在超微電極中的應(yīng)用,并總結(jié)了活性氧類物質(zhì)的形成與檢測(cè)。最后是本文的研究?jī)?nèi)容和研究意義。第二章：超微毛細(xì)管中原位合成聚離子液體-鉑納米顆粒復(fù)合材料及其在催化氧還原中的應(yīng)用在本章中,我們利用在毛細(xì)管內(nèi)原位合成聚離子液體-鉑納米顆粒復(fù)合材料的方法制備了填充型電極。通過(guò)在130℃加熱復(fù)合材料的前驅(qū)體溶液,實(shí)現(xiàn)了在毛細(xì)管尖端原位合成聚離子液體-鉑納米顆粒復(fù)合材料,從而制得了毛細(xì)管電極(半徑在250nm-2.5μm)。在聚離子液體的修飾作用下,鉑納米顆粒均勻地分散在毛細(xì)管尖端。使用XRD、TEM和TGA等對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行表征,利用SEM對(duì)毛細(xì)管電極進(jìn)行表征。并進(jìn)一步將該復(fù)合材料用于研究電催化還原氧氣的反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在復(fù)合材料中,當(dāng)鉑的含量從0.23%增加到1.52%時(shí),還原峰電流密度增加,還原峰電位正移；當(dāng)鉑的含量繼續(xù)增加到2.28%時(shí),還原峰電流密度反而減小,還原峰電位負(fù)移,則鉑的含量在1.52%時(shí),該復(fù)合材料表現(xiàn)出最好的電催化行為；通過(guò)研究氧氣在該材料表面的電催化行為,由K-L方程求得電子轉(zhuǎn)移數(shù)是3.86,表明該材料展現(xiàn)出了良好的電催化活性；同時(shí),復(fù)合材料毛細(xì)管電極的電催化行為與電極的半徑有關(guān),半徑減小,還原峰電流密度增加,還原峰電位正移,展現(xiàn)出更好的電催化還原行為。第三章：鎢納米電極的制備及其電化學(xué)行為的研究在本工作中,我們利用電化學(xué)刻蝕法和混合包裹法制備了尺寸可控的鎢納米電極,該方法操作簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保。通過(guò)控制刻蝕液濃度和刻蝕電位,得到了表面形貌良好的納米尖端。電極尖端及表面形貌可通過(guò)SEM、TEM和穩(wěn)態(tài)循環(huán)伏安法等進(jìn)行表征,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：控制刻蝕電位在1.0V處,刻蝕液濃度為0.5 M,能將φ=15μm的鎢絲刻蝕成尖端頂部半徑～8 nm的錐形尖端；電極外部經(jīng)混合絕緣層包裹后,尖端仍能保持良好形貌。并將電極在K3Fe(CN)6、Ru(NH3)6Cl3兩種標(biāo)準(zhǔn)體系中進(jìn)行穩(wěn)態(tài)循環(huán)伏安掃描,伏安曲線具有很好的“S”形貌,利用穩(wěn)態(tài)極限電流求出電極的有效半徑,并研究了鎢納米電極表面的動(dòng)力學(xué)行為,通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),求得了在K3Fe(CN)6、Ru(NH3)6Cl3兩個(gè)體系中電極表面的傳遞系數(shù)(α)和異相電子轉(zhuǎn)移速率常數(shù)(Ko)等動(dòng)力學(xué)參數(shù)。本工作中電極的有效半徑尺寸可控且電極的制備重現(xiàn)性好,表面的絕緣層很穩(wěn)定、不易剝落,使得電極呈現(xiàn)出了良好的穩(wěn)定性。第四章：鎢針表面親疏水界面的構(gòu)建及其用于檢測(cè)單細(xì)胞內(nèi)的羥基自由基本章基于活性氧中只有羥基自由基可以降解鎢針表面的己硫醇,借助差分脈沖伏安法實(shí)現(xiàn)了對(duì)單細(xì)胞內(nèi)羥基自由基的靈敏、選擇性檢測(cè)。具體通過(guò)在鎢針表面化學(xué)沉積金納米顆粒,并利用Au-S鍵進(jìn)一步修飾己硫醇(HAT),得到了己硫醇功能化的金納米顆粒/鎢針(HAT/Au NPs/W),實(shí)現(xiàn)了鎢針表面疏水界面的構(gòu)建�；诨钚匝踔兄挥辛u基自由基(·OH)能破壞烷烴鏈,進(jìn)而改變鎢針表面的親疏水性,利用鐵氰化鉀的差分脈沖信號(hào)的改變,實(shí)現(xiàn)了對(duì)·OH的電化學(xué)檢測(cè)。然后借助顯微操作手和熒光成像,將功能化鎢針插入細(xì)胞內(nèi)的不同區(qū)域,實(shí)現(xiàn)了單細(xì)胞內(nèi)的·OH的檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在正常培養(yǎng)下,細(xì)胞質(zhì)和細(xì)胞核內(nèi)的·OH含量都較小,且細(xì)胞質(zhì)內(nèi)·OH含量(78.6 nM)更高；在含有LPS的培養(yǎng)基中培養(yǎng)下,細(xì)胞質(zhì)和細(xì)胞核內(nèi)·OH的含量均增加,且細(xì)胞質(zhì)內(nèi)·OH的含量增加更多；當(dāng)在加入LPS前預(yù)先加入破壞·OH的DMSO時(shí),細(xì)胞質(zhì)和細(xì)胞核內(nèi)·OH的含量同只加入LPS的培養(yǎng)基中培養(yǎng)的細(xì)胞相比,均有減小,且細(xì)胞質(zhì)中’OH的含量改變地更加明顯。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：華東師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：O657.1;TB34

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本文編號(hào)：1577905