發(fā)布時間：2018-03-01 20:03

  本文關鍵詞： 納米材料 氟化物 稀土摻雜 上轉換 能量傳遞 生物成像　出處：《中國計量大學》2016年碩士論文　論文類型：學位論文

【摘要】：近幾年迅速崛起的納米科技受到了越來越多人的關注,特別是在生物成像和納米醫(yī)藥領域的應用。為了充分發(fā)揮納米材料的潛能,需要進一步探究其合成方法和物理化學性質。稀土摻雜的無機納米材料是典型的納米材料之一,可應用于很多領域,尤其是體外實驗、生物成像以及病情診斷。由于稀土摻雜氟化物納米晶具有其他上轉換基質材料無法比擬的優(yōu)勢,使得這種基質被推向了目前研究方向的前沿。本文以共沉淀法合成了氟化物納米晶,系統(tǒng)探討稀土離子摻雜濃度、種類以及稀土離子半徑對納米晶的光學性能影響,結合物相及發(fā)光性能的測試表征,系統(tǒng)的探討了稀土離子之間的能量傳遞過程。選用聲子能低的NaYF_4納米晶作基質,以油酸為表面活性劑用共沉淀法分別合成了不同離子摻雜濃度的Ho~(3+)/Yb~(3+)、Tm~(3+)/Yb~(3+)、Er~(3+)/Yb~(3+)共摻NaYF_4納米粉體,結合XRD和SEM分析,成功制備了六方相NaYF_4納米晶且分散性良好。分別用980 nm半導體激光器激發(fā)樣品,可以得到400-850 nm波段的上轉換發(fā)光和1000-2000 nm波段的近紅外下轉移光譜。將合成后β-NaYF_4:20%Yb~(3+),3%Er~(3+)納米顆粒用單波長980 nm激光激發(fā),可以獲得溫度傳感和可見及近紅外(NIR)區(qū)域成像的雙模功能。此外,我們將合成后的納米顆粒表面包覆一層二氧化硅殼層從而使合成的納米材料具有生物相容性。用同樣的共沉淀合成法,在控制反應條件和摻雜濃度一致的情況下制備出幾種Er~(3+)-Yb~(3+)共摻的NaLnF_4基質,其中Er~(3+)離子摻雜濃度為2 mol.%,Yb~(3+)離子摻雜濃度為20 mol.%。結合XRD和SEM分析,制備出的NaLnF_4納米顆粒為混合相,且尺寸相差較大。分別用980 nm半導體激光器激發(fā)樣品,可以得到一系列上轉換發(fā)射光譜圖,其中顆粒最小的NaLuF_4對應上轉換發(fā)光強度最強,具有較好的研究前景。用同樣的制備條件合成一系列Er~(3+)、Yb~(3+)單摻及共摻NaLuF_4納米晶體,XRD測試表明在增加原料總量的情況下只能制備出立方相的NaLuF_4納米晶體,用980nm激光激發(fā)獲得一系列上轉換發(fā)射光譜,可當Er~(3+)單摻NaLuF_4時,上轉換發(fā)光強度隨著Er~(3+)離子濃度升高逐漸增強;固定Yb~(3+)離子摻雜濃度為20mol.%,增加Er~(3+)離子摻雜濃度時,上轉換發(fā)光強度隨著Er~(3+)離子濃度升高先增強后減弱。最后分析不同Er~(3+)離子摻雜濃度的光強差異,最后分析了其能量傳遞過程。
[Abstract]:The rapid rise in recent years, nano technology has attracted more and more attention, especially the application in biological imaging and nano medicine field. In order to give full play to the potential of nano materials, need to further explore the synthesis methods and the physical and chemical properties. The inorganic nano material doped with rare earth ions is one of the typical nano materials, can be applied to many the field, especially in vitro, biological imaging and diagnosis. Because of the rare earth doped fluoride nanocrystals with other conversion matrix material has the incomparable advantage, the matrix was pushed to the forefront of current research direction. In this paper, co precipitation method synthesis of fluoride nanocrystals, the system of rare earth ions doping concentration, type and influence the radius of rare earth ions on the optical properties of nanocrystals, binding phase and characterization of the luminescence properties of the system of rare earth ions between the The amount of the transfer process. The NaYF_4 nanocrystalline low phonon energy matrix, using oleic acid as surfactant were synthesized by coprecipitation method with different doping concentration of Ho~ (3+) /Yb~ (3+), Tm~ (3+) /Yb~ (3+), Er~ (3+) /Yb~ (3+) doped NaYF_4 nanometer powder body, analysis combined with XRD and SEM, six phase NaYF_4 nanocrystals and good dispersibility were prepared respectively. Using the 980 nm semiconductor laser excitation of the sample, can get 400-850 nm band near infrared luminescence and 1000-2000 nm band transfer spectra. The combined beta -NaYF_4:20%Yb~ (3+), 3%Er~ (3+) nanoparticles with single wavelength 980 nm laser excitation, can obtain the temperature sensing and visible and near infrared (NIR) dual function area imaging. In addition, we will after the synthesis of nano particles coated with a layer of silica shell so that the synthesis of nano materials with biocompatibility. With the same co precipitation Starch synthesis, preparation of several Er~ in controlling the reaction conditions and doping concentration under the same circumstances (3+) -Yb~ (3+) NaLnF_4 matrix Co doped, Er~ (3+) ion doping concentration is 2 mol.%, Yb~ (3+) ion doping concentration is 20 mol.%. according to the analysis of XRD and SEM, NaLnF_4 nanoparticles the prepared mixed phase, and the size is large. With 980 nm semiconductor laser excitation of the sample, we can get a series of upconversion emission spectra, which NaLuF_4 the smallest particles corresponding upconversion luminescence intensity is the strongest, has good prospects for research. The preparation conditions of the synthesis of a series of Er~ with the same system (3+) (3+, Yb~) single doped and Co doped NaLuF_4 nanocrystals, XRD tests show that the increase in the total amount of raw materials under the condition of only prepared cubic phase NaLuF_4 nanocrystals, obtained a series of emission spectrum conversion by 980nm laser excitation, when Er~ (3+) doped NaLuF_4, up conversion The luminescence intensity with Er~ (3+) ion concentration increased; the fixed Yb~ (3+) ion doping concentration is 20mol.%, increased Er~ (3+) ion doping concentration, the intensity of upconversion luminescence with Er~ (3+) ion concentration increases firstly and then decreases. Finally, the analysis of different Er~ (3+) ions concentration differences of intensity at last, analyzed the energy transfer process.

【學位授予單位】：中國計量大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TB383.1;TB34

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