本文關(guān)鍵詞： 納米復合材料 氧化石墨烯 電化學傳感器 過氧化氫　出處：《青島科技大學》2015年碩士論文　論文類型：學位論文

【摘要】：過氧化氫(H202)作為一種簡單、常見的小分子化合物,在生物系統(tǒng)和實際應用中均有重要意義,開發(fā)簡便、有效的H202電化學傳感器吸引了越來越多研究人員的關(guān)注。本文采用新型納米復合材料構(gòu)建無酶型過氧化氫電化學傳感器,可實現(xiàn)對H202含量的有效測定。主要工作如下：1.采用Fe304磁性納米粒子(MNPs),氧化石墨烯(GO)和第四代聚酰胺-胺型樹枝狀高分子(PAMAM-G4)構(gòu)建電化學傳感器檢測過氧化氫。先合成Fe3O4-GONPs,再與PAMAM結(jié)合,將此復合材料修飾在金電極表面作為工作電極。由于Fe3O4MNPs具有模擬酶性質(zhì),并且有很好的生物相容性,而GO擁有多個含氧官能團,能與Fe3O4MNPs耦合成石墨烯薄片,顯示出優(yōu)異的綜合性能。PAMAM表面活性基團密度高,結(jié)構(gòu)均勻,可以與其他材料通過靜電作用自行組裝成膜。結(jié)合了三者優(yōu)異的性能,通過電流-時間曲線法實現(xiàn)對H202的檢測。在最優(yōu)實驗條件下,所制備的傳感器對H202濃度的響應線性范圍為2.0×105～1.0×10-3mol·L-1(相關(guān)系數(shù)為0.9950,n=10),檢出限為2.0 x 10-6mol.L-1(3σ),同時對實際樣品進行了加標回收實驗,回收率為96.9%～108.1%。該修飾電極具有優(yōu)異的電化學性能,重現(xiàn)性好,穩(wěn)定期長,制備簡便,可以很好的應用于過氧化氫的檢測。2.采用循環(huán)伏安法,將聚噻吩-氧化石墨烯復合物膜和普魯士藍(PB)膜層層聚合在玻碳電極表面,制備H202的電化學傳感器。由于PB膜良好的電催化性能及類似于人工過氧化物酶的性質(zhì),已經(jīng)被廣泛應用于生物傳感器領(lǐng)域。而聚噻吩-氧化石墨烯膜有良好的電化學穩(wěn)定性,兩者協(xié)同作用,為H2O2的檢測提供了可能。利用電流-時間曲線法檢測H202,在最優(yōu)實驗條件下,線性范圍為1.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1,相關(guān)系數(shù)為0.9965,檢出限是3.2×1()-7mol·L-1(36)。實驗表明,通過電化學聚合制備的導電聚合物膜穩(wěn)定性好,所制備的傳感器易于保存,穩(wěn)定性好,對于H202的檢測具有潛在的應用價值。3.以氧化石墨烯和尿素為原料,按照一定比例通過水熱反應合成氮摻雜的氧化石墨烯材料。將氮摻雜氧化石墨烯與金納米粒子層層自組裝于玻碳電極表面,實現(xiàn)對H202的檢測。由于尿素的加入,使得GO中大量含氧基團脫去,使其具有豐富的網(wǎng)絡(luò)多孔結(jié)構(gòu),大大增強了材料的電容性能。同時金納米粒子具有良好的電催化和電化學特征,結(jié)合二者的優(yōu)良電學性能,在最佳條件下,通過差分脈沖伏安法(DPV)對H202進行了檢測。在濃度為1.0 x 10-7mo1.L-1到1.0×10-5 mol·L-1的范圍內(nèi),H202的濃度與電流響應成良好的線性關(guān)系,其檢出限是4.9 × 10-8mol·L-1。此傳感器操作簡便,重現(xiàn)性好,表明氮摻雜氧化石墨烯在電化學傳感器領(lǐng)域有良好的應用前景。
[Abstract]:As a simple and common small molecule compound, H _ 2O _ 2 (H _ 2O _ 2) has important significance in biological system and practical application, and its development is simple and convenient. The effective electrochemical sensor of H202 has attracted more and more attention of researchers. In this paper, a new type of hydrogen peroxide electrochemical sensor without enzyme was constructed by using new nanocomposites. The content of H202 can be effectively determined. The main work is as follows: 1. Adopt Fe304 magnetic nanoparticles (MNPs). The electrochemical sensor was constructed to detect hydrogen peroxide with 4th generation polyamide-amine dendritic polymer (PAMAM-G4). First, Fe3O4-GONPs was synthesized. Combined with PAMAM, the composite was modified on the surface of gold electrode as a working electrode. Because Fe3O4MNPs has mimic enzyme properties and has good biocompatibility. Go has many oxygen-containing functional groups, which can be coupled with Fe3O4MNPs to form graphene sheet, showing excellent comprehensive properties. The surface active group density of PamAm is high and the structure is uniform. The film can be self-assembled by electrostatic interaction with other materials. Combined with the excellent properties of the three materials, the detection of H202 can be realized by current-time curve method. Under the optimal experimental conditions. The linear range of the sensor to the concentration of H202 is 2.0 脳 10 ~ (-5) 渭 mol 路L ~ (-1) (correlation coefficient is 0.9950). The detection limit is 2.0 x 10-6 mol 路L ~ (-1) 3 蟽 ~ (-1). The recovery of the modified electrode is 96. 9 and 108.1. The modified electrode has excellent electrochemical performance, good reproducibility, long stable period and simple preparation. It can be well used in the detection of hydrogen peroxide .2.The polythiophene oxide graphene oxide composite membrane and Prussian blue PB) film were polymerized on the surface of glassy carbon electrode by cyclic voltammetry. The electrochemical sensor of H202 was prepared. Due to the excellent electrocatalytic performance of PB membrane and the properties similar to artificial peroxidase. It has been widely used in biosensors, and the polythiophene oxide graphene film has good electrochemical stability. The method of current-time curve was used to detect H202.The linear range of H _ 2O _ 2 was 1.0 脳 10 ~ (-6) 渭 mol 路L ~ (-1) under the optimum experimental conditions, and the linear range was 1.0 脳 10 ~ (-4) mol 路L ~ (-1). The correlation coefficient was 0.9965, and the detection limit was 3.2 脳 1mol 路L-1. The results showed that the conductive polymer film prepared by electrochemical polymerization had good stability. The sensor is easy to preserve and has good stability. It has potential application value for the detection of H202. It uses graphene oxide and urea as raw materials. The nitrogen-doped graphene oxide materials were synthesized by hydrothermal reaction in a certain proportion. The nitrogen-doped graphene oxide and gold nanoparticles were self-assembled on the surface of glassy carbon electrode. Because of the addition of urea, a large number of oxygen-containing groups were removed from go, which made it have abundant network porous structure. At the same time, gold nanoparticles have good electrocatalytic and electrochemical characteristics, combined with their excellent electrical properties, under the best conditions. H202 was determined by differential pulse voltammetry in the range of 1.0 x 10-7 mol 路L -1 to 1.0 脳 10 ~ (-5) mol 路L ~ (-1). The detection limit of H202 is 4.9 脳 10 ~ (-8) mol 路L ~ (-1). The sensor is easy to operate and has good reproducibility. It shows that nitrogen doped graphene oxide has a good application prospect in the field of electrochemical sensors.
【學位授予單位】：青島科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TB33;TP212

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