本文關(guān)鍵詞：碳素納米材料的制備及其在鋰—硫電池和鋰離子電池中的應(yīng)用　出處：《昆明理工大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

  更多相關(guān)文章： 石墨烯 氧化石墨烯 Hummers法 多孔碳微球 鋰離子電池 鋰-硫電池

【摘要】：石墨烯和氧化石墨烯作為重要的納米碳材料具有特殊的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能,在能源技術(shù)、物理化學(xué)、生物醫(yī)藥等多個(gè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。多孔結(jié)構(gòu)碳材料用于制備鋰離子電池負(fù)極材料和鋰-硫復(fù)合正極材料對(duì)提升鋰離子電池和鋰-硫電池的電化學(xué)性能具有重要意義。本學(xué)位論文首先綜述了氧化石墨烯、還原石墨烯的結(jié)構(gòu)、性能和制備方法以及各種碳材料應(yīng)用于鋰離子電池負(fù)極材料和鋰-硫電池復(fù)合正極材料的研究現(xiàn)狀,以實(shí)現(xiàn)高效、可靠制備高質(zhì)量氧化石墨烯、還原石墨烯和提升碳材料應(yīng)用于鋰離子電池和鋰-硫電池電化學(xué)性能為目標(biāo)。一方面,采用改進(jìn)的Hummers法制備氧化石墨,通過(guò)設(shè)計(jì)不同的氧化參數(shù)研究氧化石墨中官能團(tuán)含量和氧化石墨層間距的變化,優(yōu)化氧化過(guò)程;進(jìn)一步研究了超聲和熱剝離制備氧化石墨烯和還原石墨烯過(guò)程中剝離參數(shù)對(duì)產(chǎn)物形貌和結(jié)構(gòu)的影響,確定了高效、可靠制備少層氧化石墨烯和還原石墨烯的制備參數(shù)。另一方面,通過(guò)制備多孔結(jié)構(gòu)碳納米微球,考察其應(yīng)用于鋰離子電池負(fù)極材料和鋰-硫電池復(fù)合正極材料中的電化學(xué)性能;在上述研究的基礎(chǔ)上,結(jié)合氧化石墨烯、還原石墨烯和多孔碳在鋰-硫電池復(fù)合正極材料中的優(yōu)點(diǎn)制備分層結(jié)構(gòu)介孔碳包覆石墨烯復(fù)合材料,考察其應(yīng)用于鋰-硫電池復(fù)合正極材料的電化學(xué)性能。具體研究?jī)?nèi)容包括以下幾個(gè)部分:(1).氧化過(guò)程中通過(guò)IR和XRD檢測(cè)研究高錳酸鉀與石墨的配比、氧化時(shí)間和氧化溫度對(duì)氧化石墨中官能團(tuán)含量和氧化石墨層間距的影響,得出高錳酸鉀與石墨的配比為5:1,在45℃下氧化8 h制備的氧化石墨層間距達(dá)到0.97 nm,氧化石墨中含有大量的含氧官能團(tuán),該條件下石墨被充分氧化。通過(guò)對(duì)不同超聲功率、超聲時(shí)間和熱剝離溫度下氧化石墨烯和還原石墨烯結(jié)構(gòu)形貌的研究,確定了采用超聲功率為150-200 W,超聲時(shí)間3-5 h可以高效制備少層氧化石墨烯;熱剝離溫度高于750℃條件下,可以高效剝離制備少層還原石墨烯。通過(guò)對(duì)氧化過(guò)程和剝離過(guò)程參數(shù)的研究使得采用Hummers法制備少層氧化石墨烯和還原石墨烯更加高效、可靠。以優(yōu)化剝離溫度制備得到的少層還原石墨烯作為前驅(qū)體,在高溫下采用Ar/H2(85:15,v/v)混合氣體在800℃下處理4 h進(jìn)一步還原得到高還原程度還原石墨烯,該還原石墨烯中碳原子含量達(dá)到了 97.2%,氧原子含量只有2.8%,具有較高的還原程度。(2).室溫下制備球形結(jié)構(gòu)酚醛樹(shù)脂微球,通過(guò)惰性氣氛下碳化制備碳納米微球,進(jìn)一步采用CO2氣氛活化制備高比表面積多孔碳納米微球,研究碳納米微球和多孔碳納米微球作為鋰離子電池負(fù)極材料的電化學(xué)性能,在210 mAg-1電流密度下,碳微納米微球和多孔碳納米微球作為負(fù)極材料的首次放電比容量達(dá)到482.4 mAh g-1和2575.9 mAh g-1,50次循環(huán)放電容量保持429.4 mAh-1和1000.0 mAh g-1,相同電流密度下其首次放電容量提升了5.4倍,50次循環(huán)放電容量提升了 2.3倍,微孔結(jié)構(gòu)對(duì)提升鋰離子電池碳基負(fù)極材料的比容量具有顯著作用。(3).以(2)制備的多孔結(jié)構(gòu)碳納米微球作為硫的載體高效分散和附載硫制備鋰-硫電池復(fù)合正極材料,當(dāng)該復(fù)合正極材料中硫含量為53.5%時(shí)材料具有較好的電化學(xué)性能,在0.1C電流密度下首次放電比容量達(dá)到1274.0 mAh g-1,50次循環(huán)容量保持776.4 mAh g-1;1C電流密度下首次放電比容量達(dá)到830.3 mAh g-1,50次循環(huán)容量保持初始容量的78%,充放電效率高達(dá)100%。(4).結(jié)合氧化石墨烯、石墨烯的和多孔碳的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)采用(1)條件下制備的少層氧化石墨烯作為載體,通過(guò)模板法和溶膠凝膠包覆法制備分層結(jié)構(gòu)介孔碳包覆石墨烯復(fù)合材料附載硫制備鋰-硫電池復(fù)合正極材料,該復(fù)合正極材料在低電流密度下具有較高的放電比容量,0.1C電流密度下首次放電容量為1158.1 mAh g-1;0.5C電流密度下首次放電比容量達(dá)到1131.3 mAh g-1,在大電流密度2C下的首次放電比容量達(dá)到600.3 mAh g-1。該復(fù)合電極材料在0.1C,0.5C,1C和2C倍率下10次循環(huán)的平均容量分別為1009.9 mAh g-1,737.3 mAh g-1,664.4 mAh g-1,492.8 mAh g-1。
[Abstract]:Graphene and graphene oxide as important carbon nano materials have special structure and excellent performance, in energy technology, physical chemistry, has been widely used in many fields such as biomedicine. Porous carbon materials used for the preparation of anode materials for lithium ion batteries and lithium - sulfur composite cathode materials for lithium ion batteries and lithium ascension - plays an important role in the electrochemical performance of sulfur batteries. This thesis reviews the structure of reduced graphene oxide, graphene, performance and preparation method and application of carbon materials in the research status of lithium ion battery cathode material and lithium - sulfur electric Chi Fuhe cathode materials, to achieve efficient and reliable preparation of high quality oxidation graphene, graphene and carbon reduction promotion materials used in the electrochemical performance of lithium ion battery and lithium sulfur battery as the goal. On the one hand, the preparation of graphite oxide by modified Hummers method, through Changes in content of functional groups and graphite oxide layer spacing of graphite oxide oxidation parameters of different design, optimization of oxidation process; further research on ultrasonic and thermal exfoliation of graphene oxide was prepared and the effect of stripping parameters reduced graphene process on the morphology and structure, determine the effective parameters for preparing reliable preparation layer the reduction of graphene oxide and graphene. On the other hand, the porous structure of carbon nanoparticles through the system, its application in the study of electrochemical performance of composite cathode material for lithium ion battery cathode materials and lithium sulfur batteries; based on the above research, combining the advantages of graphene oxide reduction in composite cathode materials lithium sulfur battery in graphene and preparation of porous carbon layer structure of mesoporous carbon coated graphene composite material, its application in the study of electrochemical performance of cathode material of lithium sulfur battery. The concrete research content Includes the following parts: (1) the ratio of IR and XRD. Through the detection of Potassium Permanganate and graphite in the oxidation process, oxidation time and temperature on the effect of functional group content and graphite oxide layer spacing of graphite oxide and graphite, that Potassium Permanganate ratio is 5:1, under the temperature of 45 DEG C oxidation graphite oxide layer spacing of 8 h the preparation of up to 0.97 nm, graphite oxide containing abundant oxygen-containing functional groups, the condition of graphite is fully oxidized. Based on different ultrasonic power, graphene oxide and graphene structure morphology of reduction under ultrasonic treatment time and temperature, were determined by ultrasonic power of 150-200 W, 3-5 h, ultrasonic time preparation of few layer graphene oxide; thermal stripping temperature higher than 750 DEG C under the condition of efficient preparation of stripping layer reduction of graphene. Through the study of the oxidation process and the parameters of the stripping process using Hummers Preparation of few layer graphene oxide and reduced graphene more efficient and reliable. With the reduction of graphene layer stripping temperature optimization prepared as precursor by Ar/H2 at high temperatures (85:15, v/v) H 4 mixed gas treatment and further reduction to obtain high degree of reduction of reduced graphene under 800 degrees, the reduction the content of carbon atoms in graphene reached 97.2%, oxygen content of only 2.8%, the reduction degree is higher. (2). The preparation of spherical structure of phenolic resin microspheres were prepared by carbonization at room temperature under inert atmosphere of carbon nanospheres, with further CO2 atmosphere of preparation of high specific surface area activated carbon nano porous microspheres, research carbon nano porous carbon microspheres and nanospheres electrochemical performance as anode materials for lithium ion batteries, under the current density of 210 mAg-1, carbon nano microspheres and porous carbon microspheres as anode materials of the first discharge capacity Up to 482.4 mAh g-1 and 2575.9 mAh g-1,50 cycles the discharge capacity remained 429.4 mAh-1 and 1000 mAh g-1, the same current density of the first discharge capacity increased by 5.4 times, 50 cycles the discharge capacity of up to 2.3 times, to improve the pore structure of carbon based anode materials for lithium ion battery capacity has a significant role. (3) (2). The porous structure of carbon nanospheres prepared as sulfur carrier dispersion and preparation of high sulfur loaded composite cathode material of lithium sulfur battery, when the sulfur content of the composite cathode materials of 53.5% materials have better electrochemical performance, the current density of 0.1C in the first discharge capacity reached 1274 mAh g-1,50 the cycling capacity retention 776.4 mAh g-1; the current density of 1C the first discharge capacity reached 830.3 mAh g-1,50 cycles the capacity to maintain the initial capacity of 78%, the charge discharge efficiency is as high as 100%. (4). Combined with the graphene oxide, graphite The characteristics and advantages of graphene and porous carbon (1) with few layer graphene oxide as the carrier prepared by template method, and sol gel coating prepared by layered structure of mesoporous carbon coated graphene composite material with sulfur preparation of composite cathode material of lithium sulfur battery, the composite cathode material has high the low current density, the discharge capacity of 0.1C current density under the first discharge capacity of 1158.1 mAh g-1; the current density of 0.5C the first discharge capacity reached 1131.3 mAh g-1, the first discharge at high current density of 2C is lower than the capacity of 600.3 mAh g-1. of the 0.5C composite electrode materials in 0.1C, 1C, and 2C rate average the capacity of 10 cycles was 1009.9 mAh g-1737.3 mAh g-1664.4 mAh g-1492.8 mAh g-1.

【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TB383.1;TM912

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本文編號(hào)：1398418