本文關(guān)鍵詞：ICP-MS測(cè)定硬金屬相關(guān)金屬及其化合物的方法研究

  更多相關(guān)文章： 電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS) 硬金屬 空氣 尿

【摘要】：【研究目的】本研究旨在建立工作場(chǎng)所空氣和作業(yè)工人尿樣中鎢、鈷、鎳、鉻、鎘、錳、鉛及其化合物的測(cè)定方法,為硬金屬工作場(chǎng)所職業(yè)衛(wèi)生狀況評(píng)價(jià)及硬金屬相關(guān)疾病接觸生物標(biāo)志物的研究提供合理有效的檢測(cè)手段。【研究方法】本實(shí)驗(yàn)采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)對(duì)作業(yè)場(chǎng)所空氣及作業(yè)工人尿中的鎢、鈷、鎳、鉻、鎘、錳、鉛及其化合物進(jìn)行測(cè)定,對(duì)實(shí)驗(yàn)條件、樣本前處理過(guò)程進(jìn)行選擇,對(duì)方法的性能指標(biāo)進(jìn)行評(píng)價(jià),并將其應(yīng)用于硬金屬作業(yè)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行測(cè)定、分析,具體如下:(1)實(shí)驗(yàn)條件的選擇選擇最優(yōu)的儀器工作參數(shù),對(duì)消解試劑、內(nèi)標(biāo)元素等進(jìn)行實(shí)驗(yàn),選擇最佳的測(cè)定條件。微孔濾膜采用微波消解法進(jìn)行處理,尿樣采用直接稀釋法及微波消解法兩種前處理方法。(2)方法性能指標(biāo)評(píng)價(jià)配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列,通過(guò)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,求證測(cè)定方法的線性范圍,計(jì)算方法的檢出限。配制加入不同濃度混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的空氣及尿液樣本,計(jì)算樣品的加標(biāo)回收率,評(píng)價(jià)方法準(zhǔn)確度;通過(guò)不同時(shí)間點(diǎn)測(cè)定相同濃度的平行加標(biāo)樣品,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,評(píng)價(jià)方法精密度;同時(shí)采用濾膜及尿凍干金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)建立方法進(jìn)行驗(yàn)證。(3)方法的現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用選取山東省內(nèi)某家硬金屬企業(yè),對(duì)工作場(chǎng)所進(jìn)行個(gè)體及定點(diǎn)采樣,收集空氣樣本;以個(gè)體采樣工人作為暴露組,按照1:2的比例,選取一定數(shù)量的非暴露工人作為對(duì)照組,留取個(gè)體采樣工人及對(duì)照組工人班末尿樣,按照建立的方法對(duì)樣品測(cè)定,運(yùn)用SPSS對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析�！狙芯拷Y(jié)果】1 ICP-MS測(cè)定的線性范圍及檢出限空氣樣本在濃度為0~100μg/L、0~500μg/L范圍內(nèi)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,檢出限為0.024μg/L~0.256μg/L,尿液樣本在濃度為0~20μg/L的范圍內(nèi)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,直接稀釋-ICP-MS檢出限為0.011μg/L~0.087μg/L,微波消解-ICP-MS檢出限為0.009μg/L~0.079μg/L,各元素線性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999,各元素檢出限符合實(shí)際樣品分析要求。2 ICP-MS測(cè)定的準(zhǔn)確度與精密度實(shí)驗(yàn)空氣樣本7種元素的加標(biāo)回收率在95.2%~104.6%之間;尿樣直接稀釋-ICP-MS的加標(biāo)回收率在93.0%~103.6%之間,尿樣微波消解-ICP-MS的加標(biāo)回收率在92.0%~101.8%之間�？諝鈽颖九鷥�(nèi)精密度RSD為1.41%~3.50%,批間精密度RSD為1.28%~4.31%;尿樣直接稀釋-ICP-MS批內(nèi)精密度RSD為1.25%~3.56%,批間精密度RSD為1.58%~4.67%;尿樣微波消解-ICP-MS批內(nèi)精密度RSD為1.23%~3.97%,批間精密度RSD為1.56%~3.89%。選取濾膜鉛鎘錳鋅成份分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、凍干人尿鉻標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、凍干人尿鎘質(zhì)量控制樣品作為質(zhì)控,按本文建立方法測(cè)定,各元素測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)參考值范圍內(nèi)。3 ICP-MS測(cè)定方法在某硬金屬相關(guān)企業(yè)調(diào)查中的應(yīng)用3.1企業(yè)作業(yè)場(chǎng)所空氣及作業(yè)工人尿樣測(cè)定情況所選企業(yè)暴露人群為研磨車間工人,共計(jì)91人,分為砂帶研磨工、細(xì)砂輪研磨工及布帶砂輪工,共選取17個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn),25名個(gè)體采樣工人,50名對(duì)照組工人,采集空氣樣本及班末尿樣,按照所建立的方法對(duì)樣本進(jìn)行測(cè)定,定點(diǎn)采樣和個(gè)體采樣空氣中鎢、鈷、鎳、鉻、鎘、錳、鉛及其化合物含量在職業(yè)接觸限值范圍內(nèi),未超標(biāo);暴露組尿鈷與尿鉛(未超過(guò)觀察對(duì)象診斷下限值)含量與對(duì)照組有差異,其余尿金屬含量無(wú)顯著性差異。3.2空氣中鎢、鈷含量與尿中鎢、鈷含量的相關(guān)性分析對(duì)25名個(gè)體采樣工人的鎢、鈷外暴露濃度與尿鎢、尿鈷的濃度進(jìn)行相關(guān)性分析,作業(yè)工人鎢的外暴露濃度與尿鎢含量無(wú)相關(guān)關(guān)系;鈷的外暴露濃度與尿鈷含量存在正相關(guān)關(guān)系r=0.684(P0.01)�！狙芯拷Y(jié)論】ICP-MS同時(shí)測(cè)定工作場(chǎng)所空氣和作業(yè)工人尿樣中鎢、鈷、鎳、鉻、鎘、錳、鉛及其化合物,濾膜經(jīng)微波消解,尿樣經(jīng)直接稀釋或經(jīng)微波消解,以鍺作為在線內(nèi)標(biāo),是高效可行的檢測(cè)方法。
【關(guān)鍵詞】：電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS) 硬金屬 空氣 尿
【學(xué)位授予單位】：濟(jì)南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：R134
【目錄】：

• 研究生導(dǎo)師及課題指導(dǎo)小組成員簡(jiǎn)介5-8
• 摘要8-11
• ABSTRACT11-14
• 主要符號(hào)表14-15
• 前言15-19
• 材料與方法19-24
• 1 材料19-20
• 1.1 儀器及耗材19
• 1.2 主要試劑19-20
• 1.3 其他常用儀器耗材20
• 2 方法20-23
• 2.1 樣本采集20-21
• 2.2 樣品前處理21-22
• 2.3 ICP-MS儀器操作條件22
• 2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制22-23
• 2.5 樣品測(cè)定23
• 2.6 計(jì)算23
• 3 統(tǒng)計(jì)學(xué)處理23-24
• 結(jié)果24-36
• 1 方法線性范圍及檢出限24
• 2 方法加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)24-27
• 2.1 空氣樣品測(cè)定24-25
• 2.2 尿樣直接稀釋-ICP-MS測(cè)定25
• 2.3 尿樣微波消解-ICP-MS測(cè)定25-27
• 3 方法精密度實(shí)驗(yàn)27-29
• 3.1 空氣樣本測(cè)定27
• 3.2 尿樣直接稀釋-ICP-MS測(cè)定27-28
• 3.3 尿樣微波消解-ICP-MS測(cè)定28-29
• 4 質(zhì)控樣品分析29
• 5 實(shí)驗(yàn)干擾29-30
• 6 ICP-MS測(cè)定方法在某硬金屬相關(guān)企業(yè)調(diào)查中的應(yīng)用30-36
• 6.1 現(xiàn)場(chǎng)職業(yè)衛(wèi)生調(diào)查30-31
• 6.2 研究對(duì)象選擇標(biāo)準(zhǔn)31
• 6.3 樣品采集31-32
• 6.4 研究對(duì)象一般情況32
• 6.5 空氣樣本ICP-MS測(cè)定結(jié)果32-33
• 6.6 尿樣ICP-MS測(cè)定結(jié)果33-34
• 6.7 尿樣兩種前處理方法測(cè)定結(jié)果比較34
• 6.8 工作場(chǎng)所空氣中鎢、鈷濃度與尿鎢、鈷含量的相關(guān)性分析34-36
• 討論36-41
• 小結(jié)41-42
• 參考文獻(xiàn)42-46
• 綜述46-56
• 參考文獻(xiàn)52-56
• 攻讀碩士期間已(待)發(fā)表論文56-57
• 致謝57

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5 劉鴻;ICP-MS測(cè)定鏑鐵合金中雜質(zhì)元素的分析方法研究[D];中南大學(xué);2007年

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本文編號(hào)：901332