【摘要】：由于具有優(yōu)良的力學性能、熱穩(wěn)定性、抗腐蝕性以及生物相容性,鈦合金在航空航天以及生物工程領(lǐng)域得到了廣泛的應用。同時,鈦合金作為最具代表性的金屬材料,也是薄膜科學最青睞的研究對象之一。磁控濺射是制備和研究金屬薄膜材料的最常用的工藝,其優(yōu)勢在于能夠?qū)崿F(xiàn)薄膜結(jié)構(gòu)的致密化、均勻化以及納米化,而且薄膜與襯底之間的結(jié)合性也比較好。眾所周知,材料的結(jié)構(gòu)研究至關(guān)重要,因為它決定了材料的最終性能。然而有關(guān)鈦合金薄膜的結(jié)構(gòu)研究還太少。薄膜材料具有和塊體材料完全不同的結(jié)構(gòu)特征,如形貌、織構(gòu)、應力、納米晶等等。對于磁控濺射來說,薄膜結(jié)構(gòu)特征與工藝參數(shù)之間的關(guān)系通常是研究的重點。這些工藝參數(shù)包括襯底溫度、工作氣壓、濺射功率以及襯底偏壓等等。Structure Zone Models(SZMs)是結(jié)合實驗現(xiàn)象和理論、用來描述薄膜結(jié)構(gòu)與工藝參數(shù)關(guān)系的結(jié)構(gòu)模型,目前已經(jīng)發(fā)展成為設(shè)計薄膜制備工藝和薄膜結(jié)構(gòu)分析的重要依據(jù)。本論文基于Structure Zone Models,對Ti-6Al-4V、Ti-5Al-4Mo-4Cr-2Zr-2Sn、Ti-6Al-7Nb以及TiMo系四種合金的結(jié)構(gòu)進行研究。所采用的制備方法為直流磁控濺射。本論文主要研究內(nèi)容和實驗結(jié)果如下:(1)運用XRD、SEM以及TEM等表征技術(shù)對不同襯底溫度下制備的Ti-6Al-4V合金薄膜的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變進行分析,發(fā)現(xiàn)隨著襯底溫度的提高,薄膜由具有(0002)織構(gòu)的柱狀生長轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂卸嗑∠虻牡容S生長�；贐asic SZM,為Ti-6Al-4V合金薄膜的織構(gòu)以及形貌的轉(zhuǎn)變建立了示意圖,為此類合金薄膜的結(jié)構(gòu)設(shè)計與控制提供了參考。納米壓痕結(jié)果表明,薄膜硬度隨著襯底溫度的升高有明顯的下降趨勢,經(jīng)分析是由織構(gòu)退化以及壓應力釋放兩方面因素造成的。(2)利用襯底溫度以及粒子轟擊兩方面去控制Ti-6Al-7Nb合金薄膜的織構(gòu)以及形貌生長。薄膜在襯底溫度為300°C時,獲得最強的(0002)織構(gòu)。根據(jù)Thornton’s SZM,薄膜在100°C襯底溫度條件下呈現(xiàn)出致密的zone T生長,隨著襯底溫度提升到300°C,轉(zhuǎn)變柱狀的zone 2型生長,而襯底溫度到達500°C時,轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂械容S形貌的zone 3生長。基于Basic SZM,當襯底溫度為100°C時,薄膜呈現(xiàn)出處于織構(gòu)競爭階段的zone T生長,而在襯底溫度為300°C時,轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂袕?0002)織構(gòu)的柱狀zone 2生長。使用納米壓痕實驗對薄膜的力學性能進行測量,結(jié)果表明通過(0002)織構(gòu)生長可以提高薄膜的硬度。(3)研究了Ti-15 wt.%Mo和Ti-30 wt.%Mo合金薄膜在50°C至300°C襯底溫度范圍內(nèi)的物相以及形貌變化,結(jié)果表明Ti-15 wt.%Mo合金薄膜僅在50°C和100°C時以亞穩(wěn)β相生長,形貌由Thornton’s SZM中的多孔柱狀的zone 1型生長轉(zhuǎn)變?yōu)橐环N非柱狀的、表面粗糙的生長模式,而Ti-30 wt.%Mo合金薄膜在整個溫度范圍內(nèi)保持β型生長,形貌由Thornton’s SZM中的zone 1型生長轉(zhuǎn)變?yōu)閦one 2型生長。通過對比EDX和XPS成分,發(fā)現(xiàn)Ti-Mo合金薄膜表面存在Ti元素的富集。(4)研究了Ti-5Al-4Mo-4Cr-2Zr-2Sn合金薄膜的物相、形貌以及晶粒取向隨襯底溫度的變化,結(jié)果表明薄膜在襯底溫度為125°C以亞穩(wěn)態(tài)的β相生長,而隨著襯底溫度的提高,這種β相生長發(fā)生了轉(zhuǎn)變。當襯底溫度達到530°C時,薄膜轉(zhuǎn)變?yōu)棣?β型雙相生長。與此同時,薄膜由Thornton’s SZM中的多孔柱狀的zone 1型生長轉(zhuǎn)變?yōu)橹旅艿姆侵鶢畹膠one T型生長,且由多晶取向生長轉(zhuǎn)變?yōu)榭棙?gòu)生長。
【圖文】：

鈦基復合材料制備工藝的第一步便是使用磁控濺射技術(shù)制備鈦合金基體涂層[63-73]。如圖1-2(a)所示，以復合材料增強相 SiC 纖維為襯底，外圍的白色柱狀體為利用磁控濺射技術(shù)所涂覆的 Ti-6Al-4V 基體涂層截面。將這些具有鈦合金基體涂層的 SiC 纖維整齊排布并進行真空熱壓或者熱等靜壓，即得到如圖 1-2(b)所示的 SiC 纖維增強鈦基復合材料，其中黑色圓形部分為 SiC 纖維截面，SiC 纖維之間的白色部分為熱壓所得到的 Ti-6Al-4V基體組織。Ti-6Al-4V、Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr、鈦鋁系等合金均為復合材料中常用的鈦合金基體材料[65-68, 74]。這些鈦合金在傳統(tǒng)制造工藝的組織和性能已經(jīng)被廣泛深入研究，而當它們用于磁控濺射時，所生成的濺射態(tài)組織卻很少有人研究。本課題組認為很有必要對這些鈦合金的濺射態(tài)組織進行了解，其中工藝參數(shù)與組織之間的關(guān)系尤為重要，，這對我們改進鈦基復合材料的制備工藝有著重要的指導意義。因此，本論文以磁控濺射制備薄膜的方式對這些鈦合金的濺射組織進行深入研究和討論。1.2 磁控濺射磁控濺射屬于物理氣相沉積方法，是濺射法的一種改良。要了解磁控濺射，有必要先了解濺射。濺射鍍膜的過程如下：利用工作氣體輝光放電獲得帶有正電荷的離子，在電場作用下將這些離子引向鍍料制成的陰極靶，使離子與靶表面的原子發(fā)生碰撞。若離子的能量足夠強大，可將靶表面的原子濺射出來。這些被濺射的原子具有一定的動能，并且沿著一定方向在襯底表面沉積，形成薄膜。這里的工作氣體指的是惰性氣體，一般圖 1-2(a) 磁控濺射技術(shù)制備的 Ti-6Al-4V 柱狀涂層

) 射頻濺射是指用交流電源激發(fā)放電，適用于制備非金屬以及陶瓷薄膜的) 反應濺射是指在惰性氣體中引入活性氣體，如氧氣(O2)、氮氣(N2)、氨氣H4)等, 通過被濺射的靶原子與活性氣體發(fā)生化學反應生成所需的化合物薄) 偏壓濺射也稱為濺射離子鍍，是在指對襯底的電位進行設(shè)置單獨，而不真空室)的電位，使得襯底與等離子體之間存在一定的偏置電壓，吸引部擊薄膜的表面，以達到改變薄膜生長、結(jié)構(gòu)與性能的目的。加在襯底上的以是直流偏壓，也可以是射頻偏壓。) 磁控濺射是指在靶材表面引入磁場，束縛電子的運動，在后面將做重點射方法種可以根據(jù)使用目的進行搭配。比如通過直流(射頻)電源引發(fā)工作時使用襯底負偏壓改善薄膜質(zhì)量，即為直接(射頻)偏壓濺射。 1-3 為直流偏壓濺射裝置示意圖。濺射靶材為陰極，相對于作為陽極并接于負電位，襯底接額外的直流偏壓電源。以氬氣(Ar)作為工作氣體為例，下，通入氬氣，在高壓下電離成為 Ar+離子和電子 e。電子 e 會加速飛向離子在電場的作用下飛向靶材并轟擊靶材表面，使靶材表面原子獲得足夠材的束縛，飛向襯底表面，并在襯底表面凝聚成薄膜。
【學位授予單位】：西北工業(yè)大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TB383.2;TG146.23

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本文編號：2681198