【摘要】：鋁合金因其優(yōu)異的機械、物理性能,成為目前廣泛應用的一種輕質(zhì)合金材料。近年來,中國航天和軍工工業(yè)迅速發(fā)展,對鋁合金的綜合性能也提出了更高的要求。Y-Ni-Al合金不僅具有低密度、耐熱、耐腐蝕等優(yōu)良特性,還具有極高的拉伸強度和抗沖擊強度等機械特性,在航空、軍工以及儲氫材料等領域受到了高度關注,對中國軍工業(yè)和新能源材料的發(fā)展具有重要意義。傳統(tǒng)的對摻法制備Y-Ni-Al合金時存在著Y、Al氧化燒損嚴重、合金成分不均勻等問題,而熔鹽電解是生產(chǎn)鋁、鎂、稀土等活性金屬及其合金的常用方法,可避免Y、Ni、Al三者的化學活性、密度和熔點等差異對合金制備過程產(chǎn)生的不利影響。因此,本文嘗試采用熔鹽電解的方法制備Y-Ni-Al合金并對合金的形成機理進行深入研究。首先,通過循環(huán)伏安法、方波伏安法、開路計時電位法等電化學測試方法研究了Y(III)和Al(III)在700℃的NaCl-KCl熔鹽體系中的電化學行為,探究兩種離子在惰性電極和Ni電極上的還原電位和還原機制,分析Y-Al、Al-Ni合金的電化學形成過程;然后通過恒電位電解制備了Y-Al和Al-Ni合金,對合金的物相結(jié)構(gòu)和微觀組成進行了XRD和SEM-EDS分析,并通過電動勢法獲得了Y-Al、Al-Ni合金的熱力學參數(shù)。在此基礎上,在NaCl-KCl-YCl_3-AlCl_3熔鹽體系中以Ni為陰極,電解制備了Y-Ni-Al合金,并利用SEM-EDS對合金的微觀組成進行了分析。主要研究結(jié)果如下:(1)700℃的NaCl-KCl熔鹽中,Y(III)在W電極上的起始還原電位為-2.1V(vs.Ag/AgCl),在0.1~0.5V/s的低掃描速率下,其還原過程是一步得到3個電子的受擴散機制控制的準可逆過程,擴散系數(shù)約為2.8×10~(-5)cm~2·s~(-1)。在NaCl-KCl-1.5mol%YCl_3-1.5mol%AlCl_3體系中,Y(III)與Al(III)可在鎢電極上還原析出并形成兩種金屬間化合物YAl_3和YAl_2;在-2.2 V下進行恒電位電解制備Y-Al合金,XRD和SEM-EDS分析結(jié)果表明,所得合金主要由YAl_2、YAl_3和YAl相組成。(2)700℃的NaCl-KCl體系中,Al(III)在W電極上還原為金屬Al是一步得到3個電子的反應,其起始還原電位為-1.0 V(vs.Ag/AgCl)。Al(III)可在Ni電極上還原析出并與Ni形成三種金屬間化合物Al_3Ni_2、AlNi和AlNi_3。通過控制不同電位的恒電位電解制備了不同組分的Al-Ni合金,XRD和SEM-EDS分析結(jié)果表明,在-1.2V恒電位電解獲得的合金主要由金屬間化合物Al_3Ni_2組成,并含有少量AlNi、AlNi_3和Al_3Ni;-1.1 V和-1.0 V下電解時,產(chǎn)物主要由AlNi和AlNi_3以及少量Al_3Ni相組成。(3)700℃的NaCl-KCl體系中加入YCl_3,Y(III)可在Ni電極上還原析出并與Ni形成金屬間化合物YNi_3、Y_2Ni_7和YNi_5。當AlCl_3加入到NaCl-KCl-YCl_3體系后,Y(III)和Al(III)在Ni電極上形成了Y-Al合金和Al-Ni合金,Y-Ni合金相消失。在700℃的NaCl-KCl-1.5mol%YCl_3-1.5mol%AlCl_3熔鹽體系中,于Ni片電極上選擇-2.2 V恒電位電解5 h,SEM-EDS分析結(jié)果表明產(chǎn)物主要由YAl_3、Al、Al_3Ni_2和AlNi組成。通過分步電解的方式,即:在NaCl-KCl體系中先加入YCl_3于-2.0 V恒電位電解6 h,再加入AlCl_3于-0.9 V恒電位電解5 h,制備了Y-Ni-Al三元合金。所得合金產(chǎn)物由Al_3Ni_2、AlNi、Y_2Ni_7、Y_2Ni_7Al和YNi_7Al_2相組成。本文研究結(jié)果證實,在氯化物熔鹽體系中以Ni為自耗陰極,通過電解共沉積Y和Al制備Y-Ni-Al合金是可行的,相關參數(shù)為熔鹽電解制備Y-Ni-Al合金提供了技術參考。
【圖文】：

其原理示意圖如圖1-1 所示。（1）共沉積法是采用惰性電極作為陰極，在電解過程中控制條件使兩種或多種金屬離子以合金形式共同析出的方法，且電極不會與析出的金屬形成合金。共沉積法制備合金時，若兩種或多種金屬原子的晶格數(shù)接近，則所得合金的成分較為均勻，且電負性相差越大，越容易形成合金。此外，當兩種金屬形成化合物時，會發(fā)生去極化現(xiàn)象，使較負電位的金屬析出電位正移[44]。為了一步得到成分可控的合金，人們在共沉積法電解制備合金方面展開了大量研究工作。Polyakova 等[45]在 NaCl-KCl-NaF-K2NbF6-K2TiF6熔鹽中以 Pt 作為陰極研究了 Nb(IV)、Ti(IV)離子的電化學行為并通過恒電流電解使之共沉積得到了 Nb-Ti 合金。Groult 等[46]在 LiCl-KCl 體系中以 Mo 作陰極同樣通過共沉積制備了 Co-Sn 合金。此外，共沉積法也可用于制備稀土-鋁合金。Gibilaro 等[47,48]在氟化物體系中的鎢電極上通過共沉積制備了 Al-Nd、Al-Sm 和 Al-Ce 合金。Yan 等[49]在 LiCl-KCl-AlCl3-Y2O3體系中以 Mo 作陰極制備了 Y-Al 合金，發(fā)現(xiàn) AlCl3可以將 Y2O3氯化并在電極上共沉積形成合金，并且通過調(diào)節(jié) AlCl3的濃度可以實現(xiàn)不同成分的 Y-Al 合金的電化學制備。共沉積法電解制備鋁合金制得的合金成分較為均勻，可以一步得到目標合金，有利于實現(xiàn)連續(xù)性操作，但 Al 的氯鹽沸點較低，在氯化物體系電解過程中有較大揮發(fā)，因此需適當增加 AlCl3的用量。（2）自耗陰極法是使用合金的其中一種成分作為陰極

導電性；（2）有較大的離子溶解能力，且金屬溶解度不宜收集；（3）與產(chǎn)物不發(fā)生反應，對設備的腐蝕性��；（4），本課題采用 NaCl-KCl 作為基礎熔鹽體系。根據(jù) NaCl-2-1），當溫度為 650℃左右、NaCl 和 KCl 濃度比為 50.6:49以形成低共熔體；當溫度高于 650℃時，此濃度下的 NaC勻的液態(tài)熔鹽。因此，，將電解溫度設置在高于熔鹽體系熔點保證電解質(zhì)充分熔融。實驗中，NaCl-KCl 熔鹽體系的比例為 NaCl:KCl=50.6:49. 700℃。這是由于電解原料 AlCl3沸點較低，具有較強揮中 AlCl3損失過多，因此將實驗溫度設置為 700℃。此外，元合金相圖（如圖 2-2 和 2-3 所示）可以看出：在此溫度下形成多種金屬間化合物，所以實驗溫度選取為 700℃是可NaCl 和 KCl 按比例混合、攪拌均勻置于 200℃的干燥箱內(nèi)烘
【學位授予單位】：安徽工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TG146.21

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本文編號：2641008