【摘要】：甲縮醛(DMM)是一種重要的化工原料,可作為柴油添加劑、有機合成的中間體及用作溶劑,甲縮醛還可以替代氟里昂,減少有害揮發(fā)性有機物排放,是一種能降低對大氣污染的環(huán)保產(chǎn)品,應用十分廣泛。甲縮醛的制備主要是通過甲醇和甲醛的縮醛可逆化學反應得到,反應后得到甲縮醛和甲醇及水的混合物。然而,在對產(chǎn)物精餾提純甲縮醛時形成甲縮醛-甲醇共沸體系,甲縮醛的純度難以進一步提高,難以得到高純度的甲縮醛產(chǎn)品。 本文提出雙塔變壓精餾法對甲縮醛進行精制,同時對雜質甲醇進行回收利用。首先在實驗壓力范圍下測定了甲縮醛-甲醇體系的共沸點,結果表明:甲縮醛-甲醇體系的共沸點隨著壓力的變化顯著改變,甲縮醛的含量隨著系統(tǒng)壓力的增加呈下降趨勢,并以此為理論根據(jù)確定了采用變壓精餾的實驗方法。變壓精餾實驗過程分二步進行:常壓實驗及加壓(504.33kPa)實驗。分別考察了實驗裝置不銹鋼填料塔的回流比對甲縮醛-甲醇體系雙塔流程的分離效果并做三次重復性實驗。實驗研究結果表明:加壓實驗的最佳回流比為5:1,常壓實驗的最佳回流比為4:1,精制的甲縮醛純度高達99.9%,甲醇的純度達到了99%,實驗重復性較好。 最后,采用平衡級模型并應用Aspen Plus(?)軟件進行模擬。在模擬前,首先對甲縮醛-甲醇體系在接近常壓下的汽液平衡數(shù)據(jù)進行熱力學模型的回歸分析比較,結果表明Wilson方程較適合于甲縮醛-甲醇體系,同時利用該模型方程計算實驗壓力范圍下甲縮醛-甲醇體系的共沸組成,結果表明實驗值與計算值吻合較好。由模擬計算結果可知,計算結果與實驗值吻合較好,同時對變壓精餾的節(jié)能進行了分析比較,進一步提出了雙效變壓精餾工藝,對模擬中的參數(shù):回流比,理論塔板數(shù)及操作壓力等進行了優(yōu)化,給出了優(yōu)化結果。最后,從分離過程模擬的角度,以甲縮醛與甲醇體系為例分析討論了變壓精餾模擬的可行性。此外,將三類萃取精餾法與本文開發(fā)的雙效變壓精餾法作了比較分析。
【學位授予單位】：天津大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2010
【分類號】：TQ224.1;TQ223.121
【圖文】：

第二章 甲縮醛與甲醇的精制實驗研究第二章 甲縮醛與甲醇的精制實驗研究2.1 實驗方法及設備2.1.1 實驗原理當二元恒沸物會在某個壓力下消失，或者在某個適當壓力范圍內其組成會改變 5%（mol）以上時，可考慮采用在不同壓力下串聯(lián)操作的兩個不使用溶劑的塔，這種過程稱為變壓精餾或雙塔精餾。變壓精餾是一種根據(jù)二元氣液平衡關系隨壓力變化的特性，將共沸體系進行分離的方法。變壓精餾在分離最低二元恒沸物系上應用較多，也可用于分離不太常見的最高二元恒沸物[94]。變壓精餾原理見下圖 2-1 所示。

圖 2-2 不銹鋼填料塔裝置1-塔釜放液口；2-冷凝回流管；3-回流比控制器；4-塔頂出料口；5-液位計；6-回流閥；7-塔釜采出罐；8-液位計；9-液位計；10-塔釜出料閥Fig.2-2 Equipment of stainless steel packed tower1-outlet of column bottom liquid; 2-condenser pipe; 3-reflux ratio controller;4-outlet of column top; 5-level gauge; 6-return vavle; 7-tank of column bottom;8- level gauge; 9- level gauge; 10-oulet vavle of column bottom不銹鋼填料塔是用 1Cr18Ni9Ti 材料制成的多塔節(jié)的填料精餾塔，每段塔的中部位有測溫或兼做采樣孔。塔外壁通過電加熱帶進行供熱保溫，并用熱電偶測，用儀表自動控溫，塔釜加熱用電熱方法，為兩段形式，一段在測釜壁外端，一段在釜底部，可通過儀表自控。測溫全部由 E 型熱電偶傳感器，在儀表上顯其值。此填料塔適用于常壓、加壓操作。不銹鋼填料塔的技術指標如下：塔體內徑為 25mm，塔體分三段，400 mm、00 mm、800 mm 各一節(jié)；回流段長度為 400 mm；塔的有效填料高度為 1.7m；

圖 2-4 甲醇和甲縮醛體系的分離實驗序列Fig.2-4 Separation experiment sequence of methylal and methanol system圖 2-4 所示為經(jīng)過預處理的實驗原料利用變壓精餾法分離的實驗流程，其驗原料主要含甲醇和甲縮醛。經(jīng)過脫輕的實驗原料首先用 Series Ⅲ 型泵將打入到加壓塔 T1，T1的操作壓力控制在 500kPa 左右，經(jīng)過 T1的分離后，醛產(chǎn)品從 T1底部出料，T1頂部餾出液得到的是在加壓下甲醇和甲縮醛的共 D1；D1再經(jīng)過常壓塔 T2，產(chǎn)品甲醇在 T2底部出料，T2頂部得到的是常壓醇和甲縮醛的共沸物 D2。D2必須返回到 T1進行加壓精餾，整個精餾過程最到的結果是利用雙塔變壓精餾，分別得到了幾乎純的甲醇和甲縮醛。對于圖 2-4 所示的分離序列，在具體的實驗研究過程中，分二步進行實驗，即使用本實驗裝置不銹鋼填料塔分別在加壓和常壓兩個不同的操作壓力下實驗。.3.1 加壓實驗研究.3.1.1 加壓實驗研究步驟及條件

【引證文獻】

相關期刊論文 前1條

1 廉海昆;龍慧敏;;甲縮醛生產(chǎn)技術和應用進展[J];天然氣化工(C1化學與化工);2012年05期

相關碩士學位論文 前1條

1 陳睿謙;甲苯—醇二元體系的汽液平衡測定及變壓精餾模擬[D];天津大學;2012年

本文編號：2761994