發(fā)布時間：2018-03-01 03:29

  本文關鍵詞： 含油污泥 離心脫水 油-水分離特性 油-水分離技術　出處：《浙江大學》2016年博士論文　論文類型：學位論文

【摘要】：含油污泥是石油勘探、開采、煉制、加工、儲存、運輸?shù)冗^程中產(chǎn)生的主要固體廢棄物之一。油泥中含有30%～80%的碳氫化合物(PHCs),回收油泥中的原油將會產(chǎn)生一定的經(jīng)濟效益和環(huán)境效益。油泥離心相分離技術具有能耗低,污染小,操作簡單等優(yōu)點,適合油泥資源化處理的工業(yè)化應用。含油污泥中含有水、油及固體顆粒,油泥在形成過程中受到剪切力作用發(fā)生乳化,使水呈顆粒狀分散到主體油相中形成十分穩(wěn)定的油包水(W/O)型原油乳化液,給油泥的離心脫水帶來了很大困難。本文研究的主要目的是提高含油污泥中油-水分離效率,圍繞油泥中水分分布特性,水滴在離心場中的分離規(guī)律,以及高效離心預處理技術展開研究,進行了以下工作：首先,開展了含油污泥理化特性分析研究。結(jié)果表明,油泥中含有多種重金屬和多環(huán)芳烴；不同來源的油泥水、油、固體顆粒三組分差異較大,這主要與油泥的生成條件有關；通過顯微觀測,可以確定油泥中各組分的相對含量、形態(tài)結(jié)構(gòu)、存在條件以及各成分的粒徑大�。挥湍酂嶂蹬c其碳含量呈正比,且H/C約為2；根據(jù)油泥油相色譜模擬蒸餾結(jié)果可知,油泥中含有高比例的重質(zhì)組分。采用差示掃描量熱技術(DSC)建立了含油污泥水分綜合表征方法,首次實現(xiàn)了對油-水分離“指紋特征”——水滴粒徑分布的測量。應用DSC表征方法對三種不同來源的油泥進行了測量分析,結(jié)果顯示,-60℃到室溫程序升溫過程中,結(jié)晶水的融化吸熱峰可用于計算油泥的含水量。并且由-23.5℃度附近的鹽-水共晶熔融峰,可以判斷油泥中的含鹽量。此外,提出了油泥乳化水滴粒徑分布計算經(jīng)驗公式,可以根據(jù)0℃到-60℃之間的水滴結(jié)晶溫度計算水滴粒徑。這是首次將DSC測量技術應用到表征油泥水滴粒徑分布上。這一表征方法為油泥油-水分離模型的建立和分離技術的研究提供了基礎。對影響油泥中油-水離心分離的參數(shù)進行了分析,并通過正交實驗探明了提高油-水分離效果的關鍵因素。對于高粘度、粒徑分布廣的油泥,制約脫水率提高的關鍵因素是溫度和離心轉(zhuǎn)速。升溫可以有效降低油泥的粘度而轉(zhuǎn)速的提高可以降低油泥中水滴的臨界分離粒徑。對于水滴粒徑小于5μm的油泥乳化液,制約脫水率提高的關鍵因素是離心轉(zhuǎn)速,為了提高油泥機械脫水的效率,油泥需經(jīng)破乳預處理提高水滴粒徑。保證油泥在離心機內(nèi)有足夠的停留時間可以顯著提高水滴粒徑大于10μm的油泥的脫水率。應用納維-斯托克斯沉降方程,建立了基于蒙特卡洛隨機統(tǒng)計的油泥乳化水分離模型。實現(xiàn)了對不同離心工況下水滴分離效果的預測。模型計算與實驗結(jié)果均顯示,隨著離心轉(zhuǎn)速的提高,油泥脫水率顯著提高。當轉(zhuǎn)速由2000rpm提高至10000rpm時,脫水率由28%提高至99%,同時,水滴臨界分離粒徑也由2000 rpm時的14 μm提高至10000 rpm時的3μm。此外,基于蒙特卡洛隨機統(tǒng)計的油泥乳化水分離模型還可以對不同粘度油泥在不同離心工況下的脫水率及臨界分離粒徑進行預測,計算結(jié)果與實驗值吻合良好。分離模型可以為不同油泥脫水工況選擇提供定量指導。采用了超聲波、摻混輕質(zhì)油、添加微乳液等預處理技術優(yōu)化油泥油-水離心分離特性,并提出多途徑耦合的降粘破乳預處理工藝。研究發(fā)現(xiàn),25 kHz和30 kHz超聲波可以直接脫除26.3 wt%和28.1 wt%的水分,但會導致殘留水滴的粒徑減小。雖然35 kHz和40kHz超聲對油泥直接脫水影響不大,但可以大幅度增加油泥乳化水的水滴粒徑。超聲改變油-水分離特性的作用機理可以由超聲共振效應和超聲空化效應解釋。摻混輕質(zhì)油可以有效降低油泥的粘度并顯著提高脫水率。微乳液具有超低的界面張力,可以對油包水結(jié)構(gòu)實現(xiàn)有效破乳。為了促進含油污泥資源化利用的工程化應用,提高回收油品質(zhì)并減少二次污染,開發(fā)了含油污泥兩級分離系統(tǒng)集成工藝,并選用典型的油泥樣品在實驗室條件下進行了工藝優(yōu)化實驗。結(jié)果表明,在高含固預處理一級分離中添加20%的煤油,可脫除粒徑在15.1μm以上的固體顆粒。一級分離產(chǎn)物經(jīng)7%微乳液化學調(diào)質(zhì)后進行二級離心分離,得到的回收油中含水和固體顆粒重量比小于3%。該分離系統(tǒng)將應用于日處理100t的油泥資源化處理集成技術示范工程。
[Abstract]:The oily sludge is oil exploration, mining, refining, processing, storage, transportation of solid waste generated in the process of hydrocarbon containing from 30% to 80%. The sludge (PHCs), the recovery of crude oil sludge will produce certain economic benefits and environmental benefits. The sludge centrifugal separation technology with low energy consumption, small pollution and the advantages of simple operation, suitable for industrial application of sludge treatment resources. Oily sludge containing water, oil and solid particles, sludge by shear stress occurs in the emulsion forming process, so that the water was dispersed into the main oil granular phase to form very stable water in oil (W/O) crude oil emulsion, great difficult to centrifugal dewatering sludge. The main purpose of this study is to improve the separation efficiency of oily sludge in oil water, around the water distribution characteristics of oil, separation of water droplets in the centrifugal field, and high Study on effect of centrifugal pretreatment technology, the following work: firstly, the oily sludge physicochemical characteristics analysis. The results showed that the sludge contains many kinds of heavy metals and polycyclic aromatic hydrocarbons; different sources of oil slurry, oil, solid particles of three components is different, this is mainly related with the formation conditions of sludge by; the microscopic observation, can determine the relative content of each component in the sludge, the morphological structure, existence condition and each component of the particle size is proportional to the calorific value of sludge; and carbon content, and the H/C is about 2; according to the sludge oil chromatographic simulated distillation results, heavy group sludge contains a high percentage of points. By using differential scanning calorimetry (DSC) method was established for water comprehensive characterization of oily sludge, for the first time to measure the oil - water separation "fingerprint" of water droplet size distribution. The application of DSC method on three different characterization The source of the sludge were measured and analyzed. The results show that the temperature of -60 DEG C to room temperature programmed during the melting endothermic peak of crystal water can be used to calculate the water content of sludge. And by the near -23.5 degrees C salt water eutectic melting peak, can determine the quantity of salt sludge. In addition, the oil emulsion droplet size distribution calculation formula, can according to 0 DEG C to drop the crystallization temperature between -60 DEG C calculation of droplet size. This is the first time DSC measurement technology is used to characterize the oil droplet size distribution. The research provides the basis for the establishment of oil sludge water separation model and the separation technology of this characterization method. The parameters affecting the sludge oil water separation was analyzed, and through the orthogonal experiment proved the key factors to improve the oil-water separation effect for high viscosity, particle size distribution of sludge, restricting the dehydration rate is the key factor to improve Temperature and centrifugal speed. Temperature can effectively reduce the viscosity and improve the speed of sludge can reduce the sludge water separation critical particle size. For oil emulsion droplet size less than 5 m, the key factors restricting the dehydration rate of increase is the centrifugal speed, in order to improve the efficiency of mechanical dewatering of sludge, sludge by pre emulsion increased water droplet size. To ensure sufficient residence time of sludge in centrifuge can significantly improve the water droplet size larger than 10 m sludge dewatering rate. Using Navier Stokes equation of settlement, established the model of separation of Monte Carlo statistical clay emulsified water. Based on the prediction effect of different centrifugal separation conditions of water the calculated and experimental results show that with the increase of rotational speed, sludge dewatering rate increased significantly. When the speed is increased from 2000rpm to 10000rpm, the dehydration rate by 28%. Up to 99%, at the same time, 3 m. drop critical separation particle diameter from 2000 rpm to 14 m increased to 10000 RPM in addition, clay emulsified water separation model of Monte Carlo stochastic statistics can also be on the dehydration rate of different sludge viscosity at different centrifugal conditions and the critical separation particle diameter was predicted based on the calculation. Results are in good agreement with the experimental values. The separation model can provide quantitative guidance for the selection of different sludge dewatering conditions. Using ultrasonic, mixing light oil, adding micro emulsion pretreatment technology optimization of oil - water sludge characteristics of centrifugal separation, and put forward the viscosity demulsification pretreatment process of multi way coupling. The study found that 25 kHz and 30 kHz ultrasonic can direct removal of 26.3 wt% and 28.1 wt% of water, but will lead to residual droplet diameter decreases. Although the 35 kHz and 40kHz ultrasound has little effect on sludge dewatering, but can greatly increase oil emulsion Water droplet size change mechanism. Ultrasonic oil - water separation properties can be explained by ultrasonic resonance effect and cavitation effect. The mixing light oil can effectively reduce sludge viscosity and improve the dehydration rate. The microemulsion with ultra-low interfacial tension of oil and water, can realize the effective structure. In order to demulsification to promote the application of oily sludge utilization project, improve the recovery of oil quality and reduce pollution two, development of oily sludge integrated process of two stage separation system, and selects the typical sludge samples process optimization experiments were carried out under laboratory conditions. The results show that in high solids pretreatment stage separation adding 20% the kerosene can be removed with particle size of solid particles of more than 15.1 m. The product level separation by 7% micro emulsion chemical conditioning after two stage centrifugal separation, water and solid particles weight recovery oil obtained in small ratio The 3%. separation system will be applied to the integrated technology demonstration project for the daily processing of 100t.

【學位授予單位】：浙江大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：X741

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本文編號：1550223