室內(nèi)裝修材料中揮發(fā)性有機化合物的頂空GC-MS的測定方法研究
發(fā)布時間:2022-01-08 02:21
世界衛(wèi)生組織已將室內(nèi)空氣污染列為全世界八大危害人類健康的因素之一。由于污染物種類和來源的多樣性、作用于人體的長期性、累積性等特點。隨著社會發(fā)展,人們要求高品位高質(zhì)量生活,越來越多的室內(nèi)裝修采用綠色環(huán)保材料。這些環(huán)保材料不再含有或含量較低的國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的污染物,但會出現(xiàn)新的污染物。因此,急需篩查新的污染物和建立相應(yīng)的檢測方法。本論文針對目前實際現(xiàn)狀,以及檢測的靈敏度和準(zhǔn)確度差的問題,發(fā)展了集氣體吸附、富集、檢測于一體的自動化聯(lián)用技術(shù),即在線靜態(tài)頂空-熱解析、頂空固相微萃取、頂空瓶取樣的固相微萃取技術(shù)與GC-MS聯(lián)用技術(shù),建立了水基質(zhì)涂料中VOCs、木制地板中的有機污染物的快速、準(zhǔn)確、靈敏的檢測方法。第一章:本章概述了室內(nèi)污染的現(xiàn)狀,來源和對人體健康的危害。簡要介紹了我國室內(nèi)裝修材料和空氣中有害物質(zhì)的限量規(guī)定和檢測方法,以及裝修材料和空氣中VOCs檢測方法的最新研究。詳細介紹了三種頂空分析技術(shù)的研究進展。第二章:將頂空進樣器、熱解吸與氣相色譜-質(zhì)譜儀連接,建立了在線靜態(tài)頂空-熱解吸-氣質(zhì)聯(lián)用法用于檢測水性涂料中10種VOCs。在本方法中,樣品頂空氣多次抽取輸送至Tenax管吸附富集和熱脫...
【文章來源】:河北大學(xué)河北省
【文章頁數(shù)】:69 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
國內(nèi)室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[49]
第1章緒論101.4吸附富集VOCs的新型吸附劑研究進展揮發(fā)性有機化合物分離檢測的關(guān)鍵是選擇合適吸附劑,目前常用的吸附劑主要有活性碳、石墨化碳黑、多孔聚合物和多孔硅球等,或者是這些吸附劑的組合。其中活性碳和多孔聚合物(尤其是Tenax-TA)在色譜分析樣品制備中使用的最多。近些年又逐漸開發(fā)了碳納米管,石墨烯,MOFs等材料用于高效吸附分離和選擇性吸附,其中以金屬-有機骨架(MOFs)的多孔材料,引起人們的極大興趣。金屬有機骨架(MOFs)是由中心金屬離子和有機配體之間通過自組裝形成[92-93]具多孔網(wǎng)狀的材料,于1995年被Yaghi課題組首次提出[94]。在發(fā)現(xiàn)這種新型結(jié)構(gòu)之后便成為二十多年來新材料領(lǐng)域研究的熱點之一。金屬與配體多樣的連接方式,可形成有限的次級構(gòu)筑單元(SBU),并通過改變SBU來設(shè)計合成具有不同拓撲結(jié)構(gòu)的MOFs[95-96],從而在合成中創(chuàng)造明確的幾何形狀,還可以獲得高孔隙率、大孔窗和預(yù)期的功能性結(jié)構(gòu)[97-98]。因此MOFs材料在吸附、催化、分離、藥物傳輸、傳感及氣體儲存等方面具有非常巨大的應(yīng)用前景(圖1-2)[99-100]。也正是基于MOFs的諸多優(yōu)點,使它逐漸成為SPME纖維涂層的主流吸附材料。圖1-2多功能的MOFs材料[100]Figure1-2MultifunctionalMOFmaterials[100]MOFs被廣泛用于苯系物的吸附,Vellingiri等[101]以氯化鋯和H2BDC為原料,溶于
第2章在線靜態(tài)頂空-熱解吸-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測定水性涂料中的VOCs14正己烷、苯、甲苯、乙苯0.10g于100mL容量瓶中,以甲醇為溶劑定容到刻度線,混合均勻配成乙酸乙酯、乙酸乙烯酯、乙醇、異丁醇、丙酮1.0mgmL-1,三氯甲烷、正己烷、苯、甲苯、乙苯0.10mgmL-1的混合儲備液,置于冰箱中保存?zhèn)溆。?nèi)標(biāo)溶液:稱取0.1g的氯苯溶于100mL容量瓶中,用色譜級的甲醇溶液稀釋至刻度。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:準(zhǔn)確移取上述VOCs儲備液0.01、0.05、0.1、0.2、1.0mL于100mL容量瓶中,用色譜級甲醇溶液稀釋到刻度線,混合均勻,制成乙酸乙酯、乙酸乙烯酯、乙醇、異丁醇、丙酮濃度分別為1.0μgmL-1、5.0μgmL-1、10.0μgmL-1、20.0μgmL-1、0.1mgmL-1和三氯甲烷、正己烷、苯、甲苯、乙苯濃度分別為0.1μgmL-1、0.5μgmL-1、1.0μgmL-1、2.0μgmL-1、10.0μgmL-1的不同濃度梯度VOCs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。置于冰箱中保存?zhèn)溆谩?.2.4SHS-TD-GC/MS分析過程靜態(tài)頂空-熱解吸-GC/MS(SHS-TD-GC/MS)實驗步驟:分別取待分析的梯度溶液1.0mL和待測實際樣品1.0g于20mL的頂空瓶中加入1.0μL氯苯內(nèi)標(biāo)溶液后用超純水定容至10mL,和1.0gNaCl后立刻用帶有聚四氟乙烯(PTFE)材料/硅膠墊片的瓶蓋壓實密封小瓶防止泄露。將裝有待測樣品的頂空瓶置于頂空進樣器中在80oC下加熱30min,樣品釋放的頂空氣體被連續(xù)抽取10次,被抽取的氣體在N2的吹掃下被Tenax吸附管吹掃10min吸附富集,經(jīng)二次熱解吸儀器240oC解吸2min,將VOCs解吸至GC/MS進樣口進行GC/MS分析。2.3結(jié)果與討論2.3.1SHS-TD儀器連接方法及與SHS方法對比圖2-1SHS-TD-GC/MS的儀器連接方法和分析過程Figure2-1InstrumentconnectionmethodandanalysisprocessofSHS-TD-GC/MS
【參考文獻】:
期刊論文
[1]氣相色譜法測定涂料和膠粘劑中游離甲醛含量[J]. 黃祝華,黃舒雯,姜振軍,王兵,袁慧雯,戴敏輝. 中國膠粘劑. 2019(12)
[2]頂空進樣-氣相色譜法同時測定建筑用膠粘劑中的苯系物和鹵代烴[J]. 曹臻臻. 膠體與聚合物. 2019(04)
[3]模擬室內(nèi)環(huán)境下不同家具產(chǎn)品中揮發(fā)性有機化合物的檢測[J]. 陳紅軍,張蕾,胡艷君,石鵬途. 木材工業(yè). 2019(06)
[4]頂空進樣氣相色譜法測定溶劑型涂料中的苯系物[J]. 陳秋琦. 廣東化工. 2019(12)
[5]涂料中揮發(fā)性有機物的國際標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的對比以及氣相色譜-質(zhì)譜法應(yīng)用于測定此類有機物的研究進展[J]. 咸洋. 理化檢驗(化學(xué)分冊). 2019(04)
[6]氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定涂料中10種苯并三唑類紫外線吸收劑[J]. 王晶,肖前,張子豪,劉瑩峰,李全忠,鄭建國,李攻科. 分析測試學(xué)報. 2019(02)
[7]實木復(fù)合地采暖地板運行工況下的甲醛和VOC釋放濃度[J]. 朱科,杜光月,鄭煥琪,周玉成. 林業(yè)科學(xué). 2018(11)
[8]頂空氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用進展[J]. 張茜,劉煒倫,路亞楠,呂運開. 色譜. 2018(10)
[9]金屬-有機骨架材料制備及其吸附凈化揮發(fā)性有機物應(yīng)用[J]. 任柳芬,陳曙光,楊坤. 化學(xué)工業(yè)與工程. 2015(03)
[10]靜態(tài)頂空氣相色譜技術(shù)[J]. 柴欣生,付時雨,莫淑歡,萬順剛,朱俊勇. 化學(xué)進展. 2008(05)
碩士論文
[1]膠合板和實木復(fù)合地板VOC快速檢測研究[D]. 趙楊.東北林業(yè)大學(xué) 2015
[2]基于金屬—有機骨架的新型萃取材料及其在呼出氣體分析中的應(yīng)用[D]. 王學(xué)蘭.華中師范大學(xué) 2014
本文編號:3575712
【文章來源】:河北大學(xué)河北省
【文章頁數(shù)】:69 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
國內(nèi)室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[49]
第1章緒論101.4吸附富集VOCs的新型吸附劑研究進展揮發(fā)性有機化合物分離檢測的關(guān)鍵是選擇合適吸附劑,目前常用的吸附劑主要有活性碳、石墨化碳黑、多孔聚合物和多孔硅球等,或者是這些吸附劑的組合。其中活性碳和多孔聚合物(尤其是Tenax-TA)在色譜分析樣品制備中使用的最多。近些年又逐漸開發(fā)了碳納米管,石墨烯,MOFs等材料用于高效吸附分離和選擇性吸附,其中以金屬-有機骨架(MOFs)的多孔材料,引起人們的極大興趣。金屬有機骨架(MOFs)是由中心金屬離子和有機配體之間通過自組裝形成[92-93]具多孔網(wǎng)狀的材料,于1995年被Yaghi課題組首次提出[94]。在發(fā)現(xiàn)這種新型結(jié)構(gòu)之后便成為二十多年來新材料領(lǐng)域研究的熱點之一。金屬與配體多樣的連接方式,可形成有限的次級構(gòu)筑單元(SBU),并通過改變SBU來設(shè)計合成具有不同拓撲結(jié)構(gòu)的MOFs[95-96],從而在合成中創(chuàng)造明確的幾何形狀,還可以獲得高孔隙率、大孔窗和預(yù)期的功能性結(jié)構(gòu)[97-98]。因此MOFs材料在吸附、催化、分離、藥物傳輸、傳感及氣體儲存等方面具有非常巨大的應(yīng)用前景(圖1-2)[99-100]。也正是基于MOFs的諸多優(yōu)點,使它逐漸成為SPME纖維涂層的主流吸附材料。圖1-2多功能的MOFs材料[100]Figure1-2MultifunctionalMOFmaterials[100]MOFs被廣泛用于苯系物的吸附,Vellingiri等[101]以氯化鋯和H2BDC為原料,溶于
第2章在線靜態(tài)頂空-熱解吸-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測定水性涂料中的VOCs14正己烷、苯、甲苯、乙苯0.10g于100mL容量瓶中,以甲醇為溶劑定容到刻度線,混合均勻配成乙酸乙酯、乙酸乙烯酯、乙醇、異丁醇、丙酮1.0mgmL-1,三氯甲烷、正己烷、苯、甲苯、乙苯0.10mgmL-1的混合儲備液,置于冰箱中保存?zhèn)溆。?nèi)標(biāo)溶液:稱取0.1g的氯苯溶于100mL容量瓶中,用色譜級的甲醇溶液稀釋至刻度。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:準(zhǔn)確移取上述VOCs儲備液0.01、0.05、0.1、0.2、1.0mL于100mL容量瓶中,用色譜級甲醇溶液稀釋到刻度線,混合均勻,制成乙酸乙酯、乙酸乙烯酯、乙醇、異丁醇、丙酮濃度分別為1.0μgmL-1、5.0μgmL-1、10.0μgmL-1、20.0μgmL-1、0.1mgmL-1和三氯甲烷、正己烷、苯、甲苯、乙苯濃度分別為0.1μgmL-1、0.5μgmL-1、1.0μgmL-1、2.0μgmL-1、10.0μgmL-1的不同濃度梯度VOCs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。置于冰箱中保存?zhèn)溆谩?.2.4SHS-TD-GC/MS分析過程靜態(tài)頂空-熱解吸-GC/MS(SHS-TD-GC/MS)實驗步驟:分別取待分析的梯度溶液1.0mL和待測實際樣品1.0g于20mL的頂空瓶中加入1.0μL氯苯內(nèi)標(biāo)溶液后用超純水定容至10mL,和1.0gNaCl后立刻用帶有聚四氟乙烯(PTFE)材料/硅膠墊片的瓶蓋壓實密封小瓶防止泄露。將裝有待測樣品的頂空瓶置于頂空進樣器中在80oC下加熱30min,樣品釋放的頂空氣體被連續(xù)抽取10次,被抽取的氣體在N2的吹掃下被Tenax吸附管吹掃10min吸附富集,經(jīng)二次熱解吸儀器240oC解吸2min,將VOCs解吸至GC/MS進樣口進行GC/MS分析。2.3結(jié)果與討論2.3.1SHS-TD儀器連接方法及與SHS方法對比圖2-1SHS-TD-GC/MS的儀器連接方法和分析過程Figure2-1InstrumentconnectionmethodandanalysisprocessofSHS-TD-GC/MS
【參考文獻】:
期刊論文
[1]氣相色譜法測定涂料和膠粘劑中游離甲醛含量[J]. 黃祝華,黃舒雯,姜振軍,王兵,袁慧雯,戴敏輝. 中國膠粘劑. 2019(12)
[2]頂空進樣-氣相色譜法同時測定建筑用膠粘劑中的苯系物和鹵代烴[J]. 曹臻臻. 膠體與聚合物. 2019(04)
[3]模擬室內(nèi)環(huán)境下不同家具產(chǎn)品中揮發(fā)性有機化合物的檢測[J]. 陳紅軍,張蕾,胡艷君,石鵬途. 木材工業(yè). 2019(06)
[4]頂空進樣氣相色譜法測定溶劑型涂料中的苯系物[J]. 陳秋琦. 廣東化工. 2019(12)
[5]涂料中揮發(fā)性有機物的國際標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的對比以及氣相色譜-質(zhì)譜法應(yīng)用于測定此類有機物的研究進展[J]. 咸洋. 理化檢驗(化學(xué)分冊). 2019(04)
[6]氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定涂料中10種苯并三唑類紫外線吸收劑[J]. 王晶,肖前,張子豪,劉瑩峰,李全忠,鄭建國,李攻科. 分析測試學(xué)報. 2019(02)
[7]實木復(fù)合地采暖地板運行工況下的甲醛和VOC釋放濃度[J]. 朱科,杜光月,鄭煥琪,周玉成. 林業(yè)科學(xué). 2018(11)
[8]頂空氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用進展[J]. 張茜,劉煒倫,路亞楠,呂運開. 色譜. 2018(10)
[9]金屬-有機骨架材料制備及其吸附凈化揮發(fā)性有機物應(yīng)用[J]. 任柳芬,陳曙光,楊坤. 化學(xué)工業(yè)與工程. 2015(03)
[10]靜態(tài)頂空氣相色譜技術(shù)[J]. 柴欣生,付時雨,莫淑歡,萬順剛,朱俊勇. 化學(xué)進展. 2008(05)
碩士論文
[1]膠合板和實木復(fù)合地板VOC快速檢測研究[D]. 趙楊.東北林業(yè)大學(xué) 2015
[2]基于金屬—有機骨架的新型萃取材料及其在呼出氣體分析中的應(yīng)用[D]. 王學(xué)蘭.華中師范大學(xué) 2014
本文編號:3575712
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