本文關(guān)鍵詞：載Ca磁性碳納米管的制備及其去除水中腐殖酸的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：腐殖酸(Humic acid, HA)是一種廣泛存在于自然界中的高分子聚合物,是飲用水氯消毒產(chǎn)生三鹵甲烷和鹵乙酸等三致產(chǎn)物的前驅(qū)物質(zhì),在飲用水的常規(guī)處理工藝中難以去除。本課題以多壁碳納米管(Multiwalled carbon nanotubes, MWCNTs)為原材料進(jìn)行磁化和氯化鈣改性處理,用于去除微污染水源中的HA。研究了載Ca磁性MWCNTs的制備工藝條件對去除HA性能的影響規(guī)律,表征分析了載Ca磁性MWCNTs的結(jié)構(gòu)特征,系統(tǒng)地考察了吸附條件對載Ca磁性MWCNTs去除HA性能的影響規(guī)律,并對其吸附HA的動力學(xué)、熱力學(xué)及吸附機(jī)理進(jìn)行了探討。實驗研究了MWCNTs/Fe3O4質(zhì)量比、MWCNTs/CaCl2質(zhì)量比、OH-CO32-的摩爾比、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、攪拌速度以及陳化時間等制備條件對載Ca磁性MWCNTs去除HA的影響。結(jié)果表明,MWCNTs/Fe3O4質(zhì)量比、MWCNTs/CaCl2質(zhì)量比、反應(yīng)溫度以及攪拌速度這四個因素對載Ca磁性MWCNTs在HA初始濃度20mg/L,吸附劑投加量0.7g/L下去除HA的效果影響較大,OH-/CO32-的摩爾比、反應(yīng)時間、陳化時間對去除效果影響較小。MWCNTs/Fe3O4質(zhì)量比越大,HA去除效果越好；MWCNTs/CaCl2質(zhì)量比從4：1減小到1：1,HA去除率從76.36%逐漸增大到87.59%,繼續(xù)減小,HA去除率下降；隨著反應(yīng)溫度上升到60℃,HA去除率提高到91.32%,繼續(xù)提高溫度,HA去除率逐漸下降,到75℃后趨于穩(wěn)定；而隨著攪拌速度增大到300r/min,去除率提高到92.21%,之后繼續(xù)增大攪拌速度,去除率有下降的趨勢。通過正交實驗得到去除腐殖酸的載Ca磁性MWCNTs制備的影響因素主次順序為：MWCNTs/Fe3O4質(zhì)量比攪拌速度溫度MWCNTs/CaCl2質(zhì)量比,載Ca磁性MWCNTs制備的最佳工藝條件為：質(zhì)量比m(MWCNTs)/m(Fe3O4)=2.5:1,質(zhì)量比m(MWCNTs)/m(CaCl2)=2:1,反應(yīng)溫度為60℃,攪拌速度400r/min。研究了投加量、HA初始濃度、吸附時間、振蕩速度、pH值及溫度等因素對HA去除效果的影響。結(jié)果表明,HA去除率隨著載Ca磁性MWCNTs投加量的增加而增大,投加量增大到0.5 mg/L以后,去除率升高緩慢。隨著HA初始濃度的增大,吸附量增加,而去除率卻減小。載Ca磁性MWCNTs與HA接觸的初期階段去除速率很快,后緩慢增加并在5h達(dá)到吸附平衡,平衡吸附量為39.41 mg·g-。振蕩速度增大到225r/min時,HA去除率提高到91.84%,高于225r/min以后,去除率下降。隨著pH的增加,HA去除率也逐漸增大,在pH為5時達(dá)到峰值92.24%,之后繼續(xù)增大pH,去除率降低。載Ca磁性MWCNTs對HA的去除率是隨著溫度的升高而降低的,說明低溫有利于載Ca磁性MWCNTs吸附HA,該吸附過程為放熱反應(yīng)。通過場發(fā)射掃描電鏡、X射線能譜分析、X-射線衍射、紅外光譜、BET比表面積、振動樣品磁強(qiáng)計等手段對載Ca磁性MWCNTs的形貌、結(jié)構(gòu)等進(jìn)行表征,證實在MWCNTs上成功附著以FeO4、γ-Fe2O3為主的磁性鐵氧化物和CaC03。用準(zhǔn)一級、準(zhǔn)二級、液膜擴(kuò)散和顆粒內(nèi)擴(kuò)散模型進(jìn)行動力學(xué)分析表明,準(zhǔn)二級模型更準(zhǔn)確地反映吸附過程的動力學(xué)。吸附可能由兩個步驟所控制：HA從水溶液中遷移到載Ca磁性MWCNTs顆粒外表面,以及HA在顆粒表面活性位點上的吸附。采用Langmuir、 Freundlich和Temkin三種等溫吸附模型進(jìn)行吸附過程的擬合,Temkin等溫方程擬合度最好,說明吸附是以化學(xué)吸附為主。吸附過程的ΔG00,ΔH00,ΔS00,說明HA在載Ca磁性MWCNTs上的吸附是自發(fā)而放熱的熵減過程,降低溫度對吸附有利。吸附機(jī)理主要包括碳納米管本身提供吸附位點、碳納米管與HA的π—π相互作用以及腐殖酸與鈣以配位鍵相結(jié)合的方式。
【關(guān)鍵詞】：磁性MWCNTs 載Ca 制備 吸附 腐殖酸
【學(xué)位授予單位】：廣東工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TU991.2
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-15
• 第一章 緒論15-27
• 1.1 水體污染現(xiàn)狀15-16
• 1.2 去除微污染有機(jī)物技術(shù)16-18
• 1.2.1 強(qiáng)化常規(guī)處理工藝16
• 1.2.2 生物預(yù)處理16-17
• 1.2.3 膜處理技術(shù)17
• 1.2.4 高級氧化技術(shù)17
• 1.2.5 吸附法17-18
• 1.3 碳納米管簡介18-20
• 1.3.1 碳納米管的結(jié)構(gòu)18-19
• 1.3.2 碳納米管的性能19-20
• 1.3.3 碳納米管的制備方法20
• 1.4 碳納米管應(yīng)用于水處理的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀及分析20-24
• 1.4.1 碳納米管對重金屬離子的吸附21
• 1.4.2 碳納米管對有機(jī)物的吸附21-22
• 1.4.3 磁化碳納米管對污染物的吸附22-23
• 1.4.4 改性碳納米管對污染物吸附23-24
• 1.5 課題研究的來源及意義24-25
• 1.6 課題研究目標(biāo)與研究內(nèi)容及技術(shù)路線25-27
• 1.6.1 研究目標(biāo)25
• 1.6.2 研究內(nèi)容25
• 1.6.3 技術(shù)路線25-27
• 第二章 實驗材料、設(shè)備和實驗方法27-32
• 2.1 實驗材料27
• 2.1.1 碳納米管原料27
• 2.1.2 實驗試劑27
• 2.2 主要實驗儀器和設(shè)備27-28
• 2.3 實驗方法28-32
• 2.3.1 實驗制備方法29-30
• 2.3.2 分析表征方法30-32
• 第三章 改性磁性碳納米管的制備32-49
• 3.1 改性劑和改性方法的選擇32-41
• 3.1.1 羧甲基纖維素鈉對碳納米管的化學(xué)共沉淀法和微波法改性33-35
• 3.1.2 古爾膠對碳納米管的化學(xué)共沉淀法和微波法改性35-37
• 3.1.3 聚丙稀銑胺對碳納米管的化學(xué)共沉淀法和微波法改性37-38
• 3.1.4 氯化鈣對碳納米管的化學(xué)共沉淀法和微波法改性38-40
• 3.1.5 改性劑的選擇40-41
• 3.2 不同制備條件對載Ca磁性碳納米管去除腐殖酸的影響41-46
• 3.2.1 MWCNTs與Fe_3O_4的質(zhì)量比對去除腐殖酸性能的影響41-42
• 3.2.2 MWCNTs與CaCl_2質(zhì)量比對去除腐殖酸性能的影響42
• 3.2.3 混合堿的摩爾比對去除腐殖酸性能的影響42-43
• 3.2.4 溫度對去除腐殖酸性能的影響43-44
• 3.2.5 反應(yīng)時間對去除腐殖酸性能的影響44-45
• 3.2.6 攪拌速度對去除腐殖酸性能的影響45-46
• 3.2.7 陳化時間對去除腐殖酸性能的影響46
• 3.3 制備工藝條件的優(yōu)化46-48
• 3.4 本章小結(jié)48-49
• 第四章 載Ca磁性MWCNTs去除水中腐殖酸的性能49-56
• 4.1 不同投加量下腐殖酸的去除率49-50
• 4.2 不同初始濃度下腐殖酸的去除率和吸附量50
• 4.3 不同反應(yīng)時間下腐殖酸的去除率50-52
• 4.4 不同振蕩速度下腐殖酸的去除率52
• 4.5 不同pH下腐殖酸的去除率52-53
• 4.6 不同溫度下腐殖酸的去除率53-54
• 4.7 本章小結(jié)54-56
• 第五章 載Ca磁性MWCNTs的表征及吸附機(jī)理探討56-76
• 5.1 改性前后碳納米管的形貌與結(jié)構(gòu)表征56-64
• 5.1.1 場發(fā)射掃描電鏡(SEM)圖像分析56-58
• 5.1.2 X-射線能譜(EDS)定量分析58-59
• 5.1.3 X-射線衍射(XRD)分析59-60
• 5.1.4 紅外光譜(FTIR)分析60-61
• 5.1.5 比表面積和孔徑分析61-63
• 5.1.6 磁性能分析63-64
• 5.2 吸附機(jī)理64-75
• 5.2.1 吸附動力學(xué)64-70
• 5.2.2 吸附等溫線和熱力學(xué)研究70-75
• 5.3 本章小結(jié)75-76
• 結(jié)論與建議76-79
• 1 結(jié)論76-77
• 2 建議77-79
• 參考文獻(xiàn)79-86
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文和申請的專利86-88
• 致謝88

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本文編號：305270