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蒲公英橡膠草橡膠定量分析、橡膠提取及結(jié)構(gòu)與性能表征

發(fā)布時間:2017-08-17 12:12

  本文關(guān)鍵詞:蒲公英橡膠草橡膠定量分析、橡膠提取及結(jié)構(gòu)與性能表征


  更多相關(guān)文章: 橡膠草橡膠 提膠方法 膠含量測定 端基分析 轉(zhuǎn)酯化


【摘要】:隨著天然橡膠產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,三葉橡膠樹橡膠(NR)單一資源供給的天然橡膠產(chǎn)業(yè)始走入瓶頸期,天然橡膠發(fā)展限制開始變得越來越明顯。而橡膠草(TKS)這樣一種很有潛力的產(chǎn)膠植物,也重新進(jìn)入了人們的視線中。橡膠草作為產(chǎn)膠植物被人們所認(rèn)識是在二戰(zhàn)的時候。美蘇冷戰(zhàn)期間,橡膠草在蘇聯(lián)得到了廣泛的研究,甚至已經(jīng)產(chǎn)業(yè)化。但是冷戰(zhàn)結(jié)束,戰(zhàn)爭的消失再加上合成橡膠異軍突起,使得世界對天然橡膠的需求極大的減少。天然橡膠價格與供應(yīng)都逐漸走向穩(wěn)定。世界對橡膠草的研究便停滯了。中國在建國初期,對橡膠草這樣的產(chǎn)膠資源也進(jìn)行了一些初步研究,但是多集中在植物形態(tài)學(xué)與定植耕種等方面,對于橡膠的測定也采取了比較落后的方法。更沒有對得到橡膠的結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行研究,F(xiàn)在TKS作為一種既新穎又古老的產(chǎn)膠植物重新被拿出來研究,可以說是百廢待興,前人也沒有太多可以借鑒的研究,所以很多東西需要自己去摸索。本篇論文,根據(jù)目前國內(nèi)橡膠草產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀,對目前產(chǎn)業(yè)非常關(guān)心的問題進(jìn)行了初步的研究。研究范圍較為寬泛,可以初步窺探未來可能發(fā)展的領(lǐng)域。對橡膠草橡膠有一個比較全面的分析。對未來橡膠草的相關(guān)科研工作提供多個研究方向與基本方法的借鑒。本論文分為四個大的部分:1、針對現(xiàn)在發(fā)展階段選種育種的要求,對TICS橡膠含量定量分析方法進(jìn)行了探索。2、針對工業(yè)化研究的需求,對TKS橡膠的工業(yè)化提取進(jìn)行了初步研究。3、對現(xiàn)在得到的TKS橡膠的結(jié)構(gòu)性能進(jìn)行了研究與分析。4、對TKS橡膠端基結(jié)構(gòu)進(jìn)行了一定的探索。TKS橡膠含量定量分析方法:本論文采用了紅外定量分析方法,并根據(jù)國產(chǎn)TKS的雜質(zhì)特點,進(jìn)行了定量方法的改造與優(yōu)化。研究發(fā)現(xiàn)國產(chǎn)TKS丙酮及乙酸乙酯的提取物的紅外光譜中,存在影響定量的吸收峰,所以必須對丙酮提物以及乙酸乙酯提物進(jìn)行去除。而水的提取則能減少探究外標(biāo)物的影響時發(fā)現(xiàn),定量測定中外標(biāo)物的分子量在Mw=2780以下時,分子量對測定的結(jié)果幾乎沒有影響。從而建立了一套以PS為外標(biāo)物的紅外定量測定方法,并且通過實驗得到該方法的系統(tǒng)誤差為±0.1mg/mL。利用這套方法,對TKS不同根的不同部位進(jìn)行了含膠量的探索,發(fā)現(xiàn)TKS不同根的不同部位橡膠含量不同且隨機(jī)的分布其中。TKS橡膠提。横槍δ壳叭軇┹腿 恋砦龀龇,溶劑消耗大,且不利于排膠的缺點。開發(fā)了一套適應(yīng)于目前TKS產(chǎn)業(yè)發(fā)展的提膠工藝。具有溶劑容易回收,溶劑體系簡單,橡膠純度較高且容易排膠的優(yōu)點。TKS橡膠結(jié)構(gòu)與性能與NR橡膠和IR橡膠的比較:通過研究發(fā)現(xiàn),TKS橡膠與NR橡膠在紅外譜圖,核磁譜圖,TGA與DSC譜圖上都是相似的。而在分子量測定上,TKS橡膠數(shù)均分子量Mn=49.1W低于NR橡膠分子量Mn=57.1W,而二者的分子量皆低于IR橡膠Mn=60.3W(型號為SKI-3S的順式聚異戊二烯橡膠)。TKS橡膠在純膠力學(xué)性能,以及生膠與混煉膠硫化性能和力學(xué)性能方面,不如NR橡膠。并與IR橡膠力學(xué)性能相似。TKS和IR的生膠并沒有像NR橡膠那樣出現(xiàn)拉伸結(jié)晶現(xiàn)象。TKS橡膠端基結(jié)構(gòu)分析:對于端基結(jié)構(gòu)的分析,分為三個步驟—轉(zhuǎn)酯化、分子量分級、核磁測定。其中通過TKS橡膠與NR橡膠二者轉(zhuǎn)酯化后的分子量數(shù)據(jù)可以看出,轉(zhuǎn)酯化后,TKS橡膠的分子量沒有像NR橡膠那樣大幅度的減小。說明TKS橡膠可能沒有磷脂作為交聯(lián)點的一個體型結(jié)構(gòu),這可能也是導(dǎo)致TKS橡膠力學(xué)性能較差沒有拉伸結(jié)晶的原因。分子量分級,我選擇了兩種方法進(jìn)行,一種是不良溶劑逐步滴入良溶劑的溶液中改變?nèi)軇⿲Ω叻肿尤芙庑詮亩鸩匠恋沓霾煌肿恿肯鹉z的沉淀法,另一種是直接把良溶劑與不良溶劑進(jìn)行混合得到適于提取低分子橡膠的混合溶劑的混合溶液法。最后確定混合溶液法比較滿足對低分子橡膠提取的需求。最后將得到的低分子橡膠送入核磁進(jìn)行端基結(jié)構(gòu)的表征,發(fā)現(xiàn)了反式結(jié)構(gòu)的峰,但是沒有發(fā)現(xiàn)α端基或者ω端基的核磁峰。但端基核磁譜圖結(jié)果與天然橡膠的相似,而TKS橡膠是否具有天然橡膠一樣的改性的端基結(jié)構(gòu)還需要進(jìn)一步實驗驗證。
【關(guān)鍵詞】:橡膠草橡膠 提膠方法 膠含量測定 端基分析 轉(zhuǎn)酯化
【學(xué)位授予單位】:北京化工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:TQ330.1
【目錄】:
  • 學(xué)位論文數(shù)據(jù)集3-4
  • 摘要4-7
  • ABSTRACT7-17
  • 符號說明17-18
  • 第一章 緒論18-34
  • 1.1 天然橡膠簡介及戰(zhàn)略作用18-20
  • 1.1.1 天然橡膠的分子結(jié)構(gòu)18-19
  • 1.1.2 天然橡膠的性能特性19
  • 1.1.3 天然橡膠的戰(zhàn)略作用19-20
  • 1.2 世界天然橡膠產(chǎn)業(yè)的發(fā)展及國內(nèi)的發(fā)展20-21
  • 1.2.1 世界天然橡膠產(chǎn)業(yè)的發(fā)展20
  • 1.2.2 國內(nèi)天然橡膠產(chǎn)業(yè)的發(fā)展20-21
  • 1.3 天然橡膠瓶頸和制約21-24
  • 1.3.1 生產(chǎn)分布地域狹窄21
  • 1.3.2 南美葉疫病的影響21-22
  • 1.3.3 遺傳改造困難22
  • 1.3.4 生產(chǎn)投入大22
  • 1.3.5 勞動力密集型產(chǎn)業(yè)22-24
  • 1.4 第二天然橡膠24-26
  • 1.4.1 世界現(xiàn)存的產(chǎn)膠植物24
  • 1.4.2 銀膠菊介紹24-25
  • 1.4.3 橡膠草介紹25-26
  • 1.4.4 總結(jié)26
  • 1.5 國內(nèi)外橡膠草研究26-29
  • 1.5.1 國外科研進(jìn)展26-28
  • 1.5.2 國內(nèi)科研進(jìn)展28-29
  • 1.6 存在問題及本論文的研究思路29-34
  • 1.6.1 需求驅(qū)動:含膠量測定30-31
  • 1.6.2 實用前瞻研究31-34
  • 第二章 實驗與表征34-38
  • 2.1 實驗原材料34
  • 2.2 設(shè)備及儀器34-35
  • 2.3 主要表征及測試手段35-38
  • 2.3.1 紅外光譜儀測試35
  • 2.3.2 凝膠滲透色譜儀測試35
  • 2.3.3 萬能拉力機(jī)測試35
  • 2.3.4 熱重分析儀35-36
  • 2.3.5 差示掃描量熱儀36
  • 2.3.6 核磁共振波譜儀36-38
  • 第三章 橡膠草橡膠含量測定紅外法建立38-50
  • 3.1 引言38-39
  • 3.2 實驗部分39-41
  • 3.2.1 國產(chǎn)橡膠草雜質(zhì)分析實驗39-40
  • 3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作及誤差分析40-41
  • 3.2.3 其他條件摸索41
  • 3.3 結(jié)果與討論41-47
  • 3.3.1 雜質(zhì)測定41-44
  • 3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作及誤差分析44-46
  • 3.3.3 其他條件處理46-47
  • 3.4 本章小結(jié)47-50
  • 第四章 提膠方法探索50-56
  • 4.1 引言50-51
  • 4.2 實驗部分51-52
  • 4.3 結(jié)果與討論52-53
  • 4.4 本章小結(jié)53-56
  • 第五章 國產(chǎn)橡膠草橡膠結(jié)構(gòu)與性能初步分析56-66
  • 5.1 引言56
  • 5.2 實驗部分56-57
  • 5.3 結(jié)果與討論57-64
  • 5.3.1 結(jié)構(gòu)表征57-60
  • 5.3.2 性能表征60-64
  • 5.4 本章小結(jié)64-66
  • 第六章 TKS橡膠端基結(jié)構(gòu)分析初步研究66-76
  • 6.1 引言66-67
  • 6.2 實驗部分67-69
  • 6.2.1 轉(zhuǎn)酯化處理67-68
  • 6.2.2 分子量分級68-69
  • 6.3 結(jié)果與討論69-74
  • 6.3.1 轉(zhuǎn)酯化處理結(jié)果69-71
  • 6.3.2 分子量分級結(jié)果分析71-73
  • 6.3.3 核磁共振譜圖分析73-74
  • 6.4 本章小結(jié)74-76
  • 第七章 結(jié)論與展望76-80
  • 7.1 結(jié)論76-78
  • 7.2 展望78-80
  • 參考文獻(xiàn)80-84
  • 致謝84-86
  • 研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文86-88
  • 作者和導(dǎo)師簡介88-89
  • 附件89-90

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本文編號:688937

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