本文選題：固相萃取 + 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜　； 參考：《分析化學(xué)》2016年05期

【摘要】：建立了同時(shí)測(cè)定尿液中4種有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥代謝物的氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。尿液樣品以WCX固相萃取柱富集提取,乙酸乙酯-乙腈(70∶30,V/V)再萃取,濃縮干燥,甲苯溶解,N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺衍生化。采用HP-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升溫分離,串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量。通過(guò)比較尿樣中代謝物在不同萃取溶劑、固相萃取柱及p H值洗脫液等條件下的回收率,優(yōu)化了前處理方法。在0.2~200μg/L范圍內(nèi),4種代謝物峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值與質(zhì)量濃度的線性關(guān)系良好(R~2≥0.992),方法檢出限為0.083~0.667μg/L,定量限為0.2~2.0μg/L,平均回收率為54.1%~68.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于8.5%(n=6)。本方法穩(wěn)定、可靠,分析時(shí)間短,不需要使用大量有機(jī)溶劑,可同時(shí)處理大批量樣品,適用于人群有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥暴露情況的評(píng)估。
[Abstract]:A method for simultaneous determination of four organophosphorus pesticide metabolites in urine by gas chromatography / tandem mass spectrometry (GC-MS) was developed.Urine samples were enriched and extracted by WCX solid phase extraction column. Ethyl acetate and acetonitrile 70: 30 V / V) were extracted, then concentrated and dried, and toluene dissolved in toluene. The dimethylsilyl dimethylsilyl N-methyltrifluoroacetamide was dissolved in toluene.HP-5MS chromatographic column (30 m 脳 0.25 mm 脳 0.25 渭 m) was used for temperature programmed separation, tandem mass spectrometry (MS) multireaction detection and internal standard determination.The pretreatment method was optimized by comparing the recoveries of metabolites in urine under different extraction solvents solid phase extraction columns and pH eluents.This method is stable, reliable, short analysis time, no need to use a large number of organic solvents, can simultaneously treat a large number of samples, suitable for population assessment of exposure to organophosphorus pesticides.
【作者單位】： 中國(guó)藥科大學(xué)藥物質(zhì)量與安全預(yù)警教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;環(huán)境保護(hù)部南京環(huán)境科學(xué)研究所;金陵藥業(yè)股份有限公司;
【基金】：2014中央級(jí)公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)資助
【分類(lèi)號(hào)】：R446.12;O657.63

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3 李荷o，

本文編號(hào)：1736629