發(fā)布時(shí)間：2021-01-02 19:38

　　氯乙酸是一種基礎(chǔ)化工產(chǎn)品,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥,農(nóng)藥,活性劑等諸多領(lǐng)域。我國(guó)作為氯乙酸生產(chǎn)大國(guó),多采用間歇法生產(chǎn),存在生產(chǎn)周期長(zhǎng),原料消耗高,產(chǎn)品質(zhì)量差,環(huán)境污染重,自動(dòng)化程度低等問(wèn)題。本論文目標(biāo)為開(kāi)發(fā)高效、低耗的氯乙酸新工藝,具體工作包括:（1）實(shí)驗(yàn)測(cè)定了油浴和微波加熱下氯乙酸合成的動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù),研究了反應(yīng)參數(shù)對(duì)氯乙酸合成的影響。油洛加熱:研究了反應(yīng)溫度、催化劑用量、氯氣流量對(duì)氯化過(guò)程的影響。催化劑用量主要影響乙酸氯化的反應(yīng)速度和最大氯乙酸濃度。在實(shí)際生產(chǎn)中,乙酸酐的加入量不宜低于10%,反應(yīng)3～4h為宜。反應(yīng)選擇性表現(xiàn)為前期高溫選擇性好,后期低溫選擇性好。在反應(yīng)前期（0～4h）,反應(yīng)溫度120℃,在反應(yīng)后期（>4h）可設(shè)為110℃,氯氣流量以300ml/min為食。微波加熱:研究了反應(yīng)溫度、催化劑用量、微波功率對(duì)氯化過(guò)程的影響,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明微波可強(qiáng)化氯化過(guò)程,提高反應(yīng)速率和氯乙酸的選擇性。微波合成氯乙酸的反應(yīng)速率和最大氯乙酸濃度均優(yōu)于油浴,且微波加熱相較油浴加熱有更好的選擇性,100℃,110℃時(shí)微波優(yōu)勢(shì)更顯著。優(yōu)化的微波合成氯乙酸條件為乙酸:乙酸酐=100:15,反應(yīng)溫度100～1... 

【文章來(lái)源】：河南大學(xué)河南省

【文章頁(yè)數(shù)】：175 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

我國(guó)氯乙酸消費(fèi)結(jié)構(gòu)

圖 2-1 實(shí)驗(yàn)裝置圖反應(yīng)物后處理與檢測(cè)一級(jí)冷卻（自來(lái)水）三級(jí)尾氣處理(稀NaOH溶液)二級(jí)冷卻（乙二醇水溶液）氯化反應(yīng)釜乙酸乙酸酐氯氣圖 2-2 乙酸催化合成氯乙酸工藝流程簡(jiǎn)圖低溫恒溫反應(yīng)浴，待其到達(dá)設(shè)定溫度后(-35℃，循環(huán)打開(kāi))，向反應(yīng)釜乙酸和乙酸酐，并開(kāi)啟冷卻水及集熱式恒溫加熱磁力攪拌器的攪拌和反應(yīng)溫度后，向反應(yīng)釜中通入氯氣開(kāi)始反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程中，受熱揮發(fā)經(jīng)二級(jí)冷卻冷凝后回流繼續(xù)參與反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的 HCl 和過(guò)量未反應(yīng)數(shù)為 30%的 NaOH 溶液吸收。開(kāi)始后，每 0.5h 記一次反應(yīng)溫度，每 1h 進(jìn)行一次取樣檢測(cè)。通過(guò)控體系溫度恒定在目標(biāo)值。

業(yè)生產(chǎn)升級(jí)改造提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。3.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器3.1.1 主要試劑主要使用試劑規(guī)格及生產(chǎn)商同油浴加熱實(shí)驗(yàn)試劑信息保持一致。表 3-1 主要使用儀器型號(hào)及生產(chǎn)廠家設(shè)備名稱(chēng) 規(guī)格或型號(hào) 產(chǎn)地或廠家常壓微波合成萃取儀低溫恒溫反應(yīng)浴MCR-3EDFY-10/40鞏義市予華儀器有限公司鄭州國(guó)瑞儀器有限公司超級(jí)恒溫器 501A 上海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 DF-101S 鄭州國(guó)瑞儀器有限公司氣相色譜儀 7890B Agilent Technologies3.1.2 實(shí)驗(yàn)裝置

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]我國(guó)氯乙酸合成技術(shù)研究新進(jìn)展[J]. 李玉芳,伍小明.  乙醛醋酸化工. 2018(09)
[2]環(huán)氧乙烷工藝流程模擬及系統(tǒng)分析[J]. 陳琳,劉輝,鄒潤(rùn),葛臣.  北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2017(04)
[3]二氯乙酸選擇性加氫脫氯制備高純氯乙酸[J]. 張之翔,曾永康,萬(wàn)克柔,李霖,陳丹,曾利輝.  工業(yè)催化. 2017(07)
[4]化工過(guò)程集成設(shè)計(jì)研究進(jìn)展[J]. 李碧柳,王銳.  化工設(shè)計(jì)通訊. 2017(05)
[5]氯乙酸合成技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 趙途,霍玲玲,劉越,曹澤眾,劉玉敏.  中國(guó)氯堿. 2016(09)
[6]氯乙酸生產(chǎn)技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 彭粉成,慕燈友,黃誠(chéng).  山東化工. 2016(05)
[7]間歇法氯乙酸生產(chǎn)技術(shù)改造[J]. 王振宇.  氯堿工業(yè). 2016(02)
[8]氯乙酸的生產(chǎn)方法及應(yīng)用前景[J]. 侯祥祥,殷恒波,朱曉燕,王愛(ài)麗,沈靈沁.  乙醛醋酸化工. 2015(10)
[9]氯乙酸的合成工藝[J]. 仇龍,周俊鵬,吳江,朱錦桃.  化工進(jìn)展. 2015(S1)
[10]我國(guó)氯乙酸生產(chǎn)技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 伍小明,李明.  精細(xì)與專(zhuān)用化學(xué)品. 2015(02)

碩士論文
[1]酸酐催化氯化合成氯丙酸、氯乙酸反應(yīng)機(jī)理研究[D]. 李玉娜.太原理工大學(xué) 2016
[2]反應(yīng)—分離系統(tǒng)能量集成的研究[D]. 金鑫.中國(guó)海洋大學(xué) 2010



本文編號(hào)：2953512