發(fā)布時間：2017-09-22 07:47

  本文關鍵詞：多金屬氧酸鹽—層狀雙氫氧化物超薄膜的合成與性質(zhì)研究

  更多相關文章： 層狀雙氫氧化物 多金屬氧酸鹽 剝離 層層組裝 超薄膜 光催化

【摘要】：層狀雙金屬氫氧化物(LDHs),又稱為水滑石,由帶結構正電荷的層板和填充在層間的帶負電荷的陰離子構成。它的結構和性能決定了其在工業(yè)生產(chǎn)中有許多應用,近年來,將LDHs用于水中有機污染物光降解的文獻報道有很多,但因其對可見光光響應能力差而導致其可見光光催化效果往往不佳。多金屬氧酸鹽(POMs)由于其特有的結構、優(yōu)異的物理化學性質(zhì)和光電學性質(zhì)而引起學術界廣泛的重視,其在催化、醫(yī)藥、生物和材料科學等方面的應用報道層出不窮。多金屬氧酸鹽插層水滑石層狀化合物(LDHs-POMs)是一類新型功能性復合材料。將POMs引入層間,對層間的多金屬氧酸鹽離子和金屬氫氧化物陽離子層板的物理化學性質(zhì)都會起到有效的提高作用。目前普遍采用的LDHs插層組裝方法有:離子交換法、焙燒復原法、一步合成法、溶膠-凝膠法等。但是,體積很大的如Keggin型和Dawson型的POMs,利用傳統(tǒng)的方法很難將其插入LDHs層間。本論文采用近期報道的剝離-重組法,首先將LDHs剝離為納米片,再與多金屬氧酸鹽離子層層交替組裝,形成了LDHs-POMs雜化材料。本論文以Zn-Cr-NO3-LDH、Zn-Al-NO3-LDH、Zn-Ti-NO3-LDH三種水滑石為前軀體,通過層層組裝的方法制備了基于剝離的鋅鉻、鋅鋁、鋅鈦雙氫氧化物單層和典型的Dawson型多金屬氧酸鹽陰離子α-P2W18O626-(P2W18)靜電作用的新型超薄膜(UTFs),即Zn-Cr-P2W18 UTFs、Zn-Al-P2W18 UTFs和Zn-Ti-P2W18 UTFs。采用XRD,FT-IR,ICP-AES,UV/DRS,SEM對樣品的結構和形貌進行了表征。結果表明,P2W18的結構在超薄膜中未發(fā)生改變,超薄膜的厚度在納米范圍,表面形貌完整有序。以制備的超薄膜為光催化劑測試了水溶液中偶氮類染料剛果紅(CR)的可見光催化降解活性。光催化結果表明,合成的3種超薄膜都具有較高的可見光光催化活性,其中,Zn-Ti-P2W18 UTFs的可見光催化活性最高。以Zn-Ti-P2W18 UTFs為例,由剝離的Zn-Ti-LDH單層和P2W18層層組裝形成的超薄膜具有比純Dawson型多金屬氧酸鹽陰離子和純Zn-Ti-NO3-LDH都高得多的光催化活性,主要歸因于多金屬氧酸鹽陰離子和剝離的鋅鈦雙氫氧化物單層的強化學鍵作用對其可見光光響應能力的提高,由此我們推測在可見光光催化降解過程中存在層板和層間的協(xié)同效應。此外,我們探討了溶液的pH值、染料濃度、催化劑用量、沉積循環(huán)次數(shù)和層板類型對光催化性能的影響。
【關鍵詞】：層狀雙氫氧化物 多金屬氧酸鹽 剝離 層層組裝 超薄膜 光催化
【學位授予單位】：天津大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TB383.2;O643.36
【目錄】：

• 中文摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 緒論10-21
• 1.1 水滑石類層狀材料10-14
• 1.1.1 LDHs結構簡介10-11
• 1.1.2 LDHs的主要性質(zhì)11-12
• 1.1.3 LDHs的制備方法12-13
• 1.1.4 LDHs的應用13-14
• 1.2 多金屬氧酸鹽14-17
• 1.2.1 多金屬氧酸鹽的簡介14-15
• 1.2.2 多金屬氧酸鹽的結構及性質(zhì)15-17
• 1.2.3 多金屬氧酸鹽光催化降解染料17
• 1.3 多酸插層類水滑石化合物17-20
• 1.3.1 LDHs-POMs的插層組裝方法18-20
• 1.3.1.1 LDH的剝離18-19
• 1.3.1.2 LDH納米片的組裝19-20
• 1.3.2 LDHs-POMs的應用20
• 1.4 本文的選題依據(jù)，，目的與內(nèi)容20-21
• 第2章 Dawson型多金屬氧酸鹽-Zn/Cr層狀雙氫氧化物超薄膜的合成21-31
• 2.1 引言21
• 2.2 實驗部分21-24
• 2.2.1 原料與設備21-22
• 2.2.2 Zn-Cr-P_2W_(18) UTFs的制備22-23
• 2.2.2.1 Zn-Cr-LDH的制備22-23
• 2.2.2.2 Zn-Cr-LDH納米單層的制備23
• 2.2.2.3 UTFs的制備23
• 2.2.3 性能測試23-24
• 2.2.3.1 掃描電鏡(SEM)分析23
• 2.2.3.2 紅外光譜(IR)分析23
• 2.2.3.3 X射線衍射(XRD)分析23
• 2.2.3.4 元素分析23-24
• 2.2.3.5 光學特性分析24
• 2.3 結果與討論24-31
• 2.3.1 Zn-Cr-LDH的表征24-26
• 2.3.2 Zn-Cr-P_2W_(18) (UTFs)_n的表征26-31
• 第3章 Dawson型多金屬氧酸鹽-Zn/Al層狀雙氫氧化物超薄膜的合成31-40
• 3.1 引言31
• 3.2 實驗部分31-33
• 3.2.1 原料與設備31-32
• 3.2.2 Zn-Al-P_2W_(18)超薄膜的制備32-33
• 3.2.2.1 Zn-Al-NO_3~- LDH的制備32
• 3.2.2.2 Zn-Al-LDH納米單層的制備32
• 3.2.2.3 UTFs的制備32-33
• 3.2.3 性能測試33
• 3.2.3.1 掃描電鏡(SEM)分析33
• 3.2.3.2 紅外光譜(IR)分析33
• 3.2.3.3 X射線衍射(XRD)分析33
• 3.2.3.4 元素分析33
• 3.2.3.5 光學特性分析33
• 3.3 結果與討論33-40
• 3.3.1 Zn-Al-LDH的表征33-35
• 3.3.2 Zn-Al-P_2W_(18) (UTFs)_n(n=3，6，9，12)表征35-40
• 第4章 Dawson型多金屬氧酸鹽-Zn/Ti層狀雙氫氧化物超薄膜的合成40-54
• 4.1 引言40-41
• 4.2 實驗部分41-43
• 4.2.1 原料與設備41-42
• 4.2.2 Zn-Ti-P_2W_(18)超薄膜的制備42-43
• 4.2.2.1 Zn-Ti-NO_3~-LDH的制備42
• 4.2.2.2 Zn-Ti-LDH納米單層的制備42
• 4.2.2.3 UTFs的制備42-43
• 4.2.3 性能測試43
• 4.2.3.1 掃描電鏡(SEM)分析43
• 4.2.3.2 紅外光譜(IR)分析43
• 4.2.3.3 X射線衍射(XRD)分析43
• 4.2.3.4 元素分析43
• 4.2.3.5 光學特性分析43
• 4.3 結果與討論43-54
• 4.3.1 Zn-Ti-LDH的表征43-45
• 4.3.2 Zn-Ti-P_2W_(18) (UTFs)_n (n=3，6，9，12)的表征45-49
• 4.3.3 Zn-Ti-SiW_(11) UTFs的表征49-51
• 4.3.4 Zn-Ti- P_5W_(30) UTFs的表征51-54
• 第5章 Dawson型多金屬氧酸鹽-層狀雙氫氧化物超薄膜的可見光光催化性能54-67
• 5.1 引言54
• 5.2 實驗部分54
• 5.3 結果與討論54-67
• 第6章 結論與展望67-69
• 參考文獻69-76
• 發(fā)表論文和科研情況說明76-77
• 附錄77-78
• 致謝78-79

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