本文關(guān)鍵詞：碳四分離循環(huán)溶劑中雜質(zhì)的產(chǎn)生機(jī)理及控制方法研究

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【摘要】：近年來,碳四餾分的綜合利用越來越受到化工行業(yè)的重視。碳四餾分的應(yīng)用多數(shù)需要進(jìn)行碳四餾分的分離,分離的主要目的是將碳四餾分中的丁烷與丁烯分開,分別加以應(yīng)用。目前國內(nèi)碳四分離裝置普遍采用萃取精餾工藝,在多種萃取精餾工藝中,以N-甲酰嗎啉與甲乙酮混合溶劑萃取精餾分離碳四烯烴與烷烴的工藝應(yīng)用最為廣泛。然而該技術(shù)的應(yīng)用過程中發(fā)現(xiàn),循環(huán)溶劑中會逐漸產(chǎn)生一些雜質(zhì)。通過分析可知雜質(zhì)的種類很多,有甲醇、甲基叔丁基醚、C8烴類、高聚物等。這些雜質(zhì)產(chǎn)生的機(jī)理很清晰,也比較容易解決,但在部分企業(yè)的生產(chǎn)裝置中發(fā)現(xiàn)同一種未知雜質(zhì),這種未知雜質(zhì)在個(gè)別企業(yè)的溶劑中積累速度很快。隨著這種雜質(zhì)的積累,溶劑的選擇性下降,分離效率降低,國內(nèi)外對該工藝中出現(xiàn)的未知雜質(zhì)問題沒有研究報(bào)道�；诖吮尘跋�,本文對該工藝中的未知雜質(zhì)進(jìn)行了光譜分析,確認(rèn)其結(jié)構(gòu),然后模擬工業(yè)條件合成出雜質(zhì)并研究了雜質(zhì)的產(chǎn)生機(jī)理,研究了影響雜質(zhì)產(chǎn)生速率的因素,提出了控制雜質(zhì)產(chǎn)生速率的方法。具體研究內(nèi)容如下:(1)循環(huán)溶劑中未知雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)鑒定:采用精餾裝置對來自企業(yè)的貧溶劑進(jìn)行精餾分離,將未知雜質(zhì)純度提純到98.5%。通過紅外光譜、核磁共振氫譜、核磁共振碳譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀對提純后的未知雜質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析,最終確定該未知雜質(zhì)為N-仲丁基嗎啉,其化學(xué)式為C8H17 NO。(2)循環(huán)溶劑中N-仲丁基嗎啉產(chǎn)生機(jī)理分析:在沒有催化劑的條件下,模擬工業(yè)裝置條件合成N-仲丁基嗎啉,結(jié)合碳四分離工藝及參照文獻(xiàn)資料進(jìn)行了大量的研究試驗(yàn)。研究表明循環(huán)溶劑中的N-仲丁基嗎啉是由N-甲酰嗎啉、水與甲乙酮反應(yīng)產(chǎn)生。其產(chǎn)生機(jī)理是在有水存在的條件下,N-甲酰嗎啉高溫易水解,水解產(chǎn)物為嗎啉與甲酸,嗎啉與甲乙酮在酸性條件下反應(yīng)生成烯胺,這種烯胺化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定,容易與甲酸發(fā)生還原反應(yīng),產(chǎn)生N-仲丁基嗎啉。(3)控制雜質(zhì)產(chǎn)生速率的方法研究:模擬工業(yè)裝置條件,研究溶劑含水量、反應(yīng)溫度、溶劑pH這三方面因素對N-仲丁基嗎啉的影響。研究表明隨著溶劑中含水量的增加,反應(yīng)后溶劑中N-仲丁基嗎啉的含量不斷升高,當(dāng)反應(yīng)溫度升高,N-仲丁基嗎啉產(chǎn)生速率會越快。以嗎啉作為pH調(diào)節(jié)劑,隨著溶劑pH的升高,N-仲丁基嗎啉的產(chǎn)生速率卻不斷降低。最后設(shè)計(jì)了通過增加原料緩沖罐、回流罐設(shè)液包、循環(huán)溶劑干燥設(shè)備、汽提塔增設(shè)中間再沸器等方法來控制N-仲丁基嗎啉的產(chǎn)生。
【關(guān)鍵詞】：碳四分離 萃取精餾 雜質(zhì) 產(chǎn)生機(jī)理
【學(xué)位授予單位】：煙臺大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ028
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-9
• 1 文獻(xiàn)綜述9-23
• 1.1 概述9-10
• 1.2 甲乙酮與N-甲酰嗎啉工藝簡介10-22
• 1.2.1 碳四資源的綜合利用11-13
• 1.2.2 工藝中出現(xiàn)的問題13-15
• 1.2.3 工藝問題的研究現(xiàn)狀15-17
• 1.2.4 現(xiàn)行解決方式17-22
• 1.3 課題研究目的及意義22-23
• 2 碳四分離循環(huán)溶劑中未知雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)分析23-33
• 2.1 引言23-24
• 2.2 實(shí)驗(yàn)24-25
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及原料24
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)方法24-25
• 2.2.3 分析方法25
• 2.3 結(jié)果與討論25-31
• 2.3.1 未知雜質(zhì)的提純25-27
• 2.3.2 未知雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)分析27-31
• 2.4 小結(jié)31-33
• 3 循環(huán)溶劑中N-仲丁基嗎啉的產(chǎn)生機(jī)理33-45
• 3.1 引言33-34
• 3.2 實(shí)驗(yàn)34-37
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及材料34-35
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)方法35-36
• 3.2.3 分析方法36-37
• 3.3 結(jié)果與討論37-44
• 3.3.1 模擬工業(yè)條件合成N-仲丁基嗎啉37-41
• 3.3.2 N-仲丁基嗎啉產(chǎn)生機(jī)理分析41-44
• 3.4 小結(jié)44-45
• 4 影響N-仲丁基嗎啉產(chǎn)生速率的研究45-59
• 4.1 引言45
• 4.2 實(shí)驗(yàn)45-50
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與材料45-46
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)方法46-50
• 4.2.3 分析方法50
• 4.3 結(jié)果與討論50-57
• 4.3.1 含水量對N-仲丁基嗎啉產(chǎn)生速率的影響50-52
• 4.3.2 溫度對N-仲丁基嗎啉產(chǎn)生速率的影響52-55
• 4.3.3 pH對N-仲丁基嗎啉產(chǎn)生速率的影響55-57
• 4.4 小結(jié)57-59
• 5 控制循環(huán)溶劑中雜質(zhì)產(chǎn)生速率的方法59-63
• 5.1 控制溶劑的含水量59-60
• 5.1.1 溶劑中游離水的去除59-60
• 5.1.2 溶劑中微量水的去除60
• 5.2 控制塔釜溫度60-61
• 5.3 控制溶劑pH61
• 5.4 控制雜質(zhì)產(chǎn)生速率方案流程圖61-63
• 6 結(jié)論與展望63-65
• 6.1 結(jié)論63
• 6.2 展望63-65
• 參考文獻(xiàn)65-71
• 致謝71-72
• 附錄1 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文72-73

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本文編號：810154