發(fā)布時間：2022-01-12 06:55

　　本研究以高純W與Al₂O₃為靶材,在常溫下采用磁控濺射法在鈉鈣硅玻璃表面交替鍍制了W及Al₂O₃納米多層膜。在多層膜總厚度相同的條件下,研究了不同W/Al₂O₃周期厚度對隔熱性能的影響。采用臺階儀、掃描電鏡（SEM）、X射線衍射儀（XRD）、場發(fā)射透射電鏡（TEM）等對多層膜的形貌及結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。采用瞬態(tài)熱反射法（TTR）、納米壓痕儀分別分析了多層膜的隔熱性能和力學(xué)性能。結(jié)果表明,實驗沉積的多層膜中各單層均勻連續(xù),不存在斷層現(xiàn)象,且層間界面清晰。Al₂O₃膜層呈非晶形態(tài),W膜層具有亞穩(wěn)態(tài)β-W（210）的擇優(yōu)取向,并在周期厚度為5 nm時呈現(xiàn)明顯的非晶態(tài)。隨著膜層界面密度的增大,多層膜的熱阻增大,熱導(dǎo)率減小,硬度增大。周期厚度為5 nm、膜層數(shù)為41層的W/Al₂O₃多層膜具有較為優(yōu)異的隔熱性能與力學(xué)性能,其熱阻為3. 14×10-7m²·K·W... 

【文章來源】：材料導(dǎo)報. 2020,34(02)北大核心EICSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

總厚度相同、周期厚度不同的W/Al2O3多層膜的(a)熱阻和(b)熱導(dǎo)率隨層界面密度變化圖

薄膜與基體的界面結(jié)合力是決定薄膜可靠性和使用壽命的重要因素[43]。采用劃痕法對多層膜與玻璃襯底間的結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行了研究。圖6為λ=5 nm的W/Al2O3多層膜的劃痕實驗曲線。在劃痕法中，用完全劃透薄膜并使之從基體上連續(xù)剝離所需要的最小載荷(即臨界載荷)來表征膜基結(jié)合力，而臨界載荷即為摩擦力(Ff)曲線斜率突然增大時所對應(yīng)的壓力。由圖6可知，多層膜的膜/基結(jié)合力為(42.20±0.25)m N。圖7a為λ=5 nm的W/Al2O3多層膜的截面SEM圖。由圖7a可見，多層膜表面均勻平整，膜層結(jié)構(gòu)緊密，與襯底間的界面干凈清晰，不存在薄膜的脫落與翹起，多層膜與襯底的結(jié)合較好。圖7b為多層膜的劃痕形貌，當(dāng)載荷較小時劃痕內(nèi)部光滑且寬度較窄，薄膜的破壞主要是輕微塑性變形。當(dāng)載荷高于臨界載荷時，劃痕內(nèi)部薄膜開始出現(xiàn)剝離，但未見脫層，劃痕寬度明顯變寬，薄膜的塑性變形顯著增大。此外，劃痕兩側(cè)并未出現(xiàn)薄膜的明顯開裂或分層，在整個劃擦過程中也未觀察到薄膜的脫落，表明多層膜與基體的結(jié)合較好。

圖1a為單層Al2O3膜的GIXRD譜。由圖1a可見，沉積所得的Al2O3膜呈非晶形態(tài)。采用常規(guī)濺射法制備Al2O3薄膜時，不對形核表面做任何特別處理，在襯底溫度低于400℃時，Al2O3薄膜表面層原子不具有足夠的能量以遷移運(yùn)動到正常晶格位[17-20]。W/Al2O3多層膜的周期厚度λ是影響其物理性能的重要參數(shù)，圖1b為不同周期厚度的W/Al2O3納米多層膜的GIXRD譜。衍射圖譜中以2θ=39.9°為中心的峰是亞穩(wěn)態(tài)β-W(210)擇優(yōu)取向衍射峰[21-22]。研究表明，在不對襯底做任何特別處理(如施加偏壓)的情況下，增大沉積壓力有利于生成β構(gòu)型[22-26]。當(dāng)沉積功率足夠低時，在低壓沉積過程中就能觀察到形成的β相[23]，此后增大沉積壓力所得的W膜以亞穩(wěn)態(tài)β-W相為主[21,23,27]。因此，本實驗沉積所得的W膜均由β-W相組成。隨多層膜的周期厚度減小，β-W(210)峰逐漸寬化，表明膜中W的晶粒尺寸逐漸減小，可能是W膜的低橫向生長速率與高成核速率所致[28]。在Al2O3膜上沉積W膜時，Al2O3膜上的Al、O等原子會吸附W原子，使其原子遷移率降低，W晶核無法快速長大;同時W的成核速率快，導(dǎo)致沉積的W膜晶粒尺寸很小。此外，隨著W單層厚度減的小，進(jìn)一步限制了W晶粒的生長。當(dāng)周期厚度減小至5 nm(W單層厚度約為2.5 nm)時，多層膜中的W呈現(xiàn)明顯的非晶態(tài)。通過Scherrer公式計算得到W層中的平均晶粒尺寸約為1.9 nm，接近W層厚度。由于磁控濺射法在鍍制2.5 nm以下的膜時厚度控制沒有原子層沉積好，因此本工作只研究周期厚度在5 nm以上的多層膜。使用聚焦離子束(FIB)刻蝕多層薄膜的截面，通過透射電鏡觀察了薄膜的多層結(jié)構(gòu)及界面。圖2a為λ=10 nm的W/Al2O3多層膜(總膜厚為116 nm，共21層)的截面TEM明場像和選區(qū)電子衍射(SAED)圖。從圖2a可以看出，襯底及各膜層間的襯度對比明顯，界面清晰，清楚地呈現(xiàn)出兩種薄膜的周期結(jié)構(gòu)。各膜層均勻連續(xù)，不存在斷層現(xiàn)象，且所有的Al2O3層和W層的厚度都比較接近。此外，從第3周期開始，薄膜界面在橫向上存在微弱的波動，且隨著周期數(shù)目的增加，膜層起伏波動也略有加劇，這可能是各個周期中粗糙度累積造成的[29-30]。盡管W層是β-W相，但由于晶粒尺寸很小，且Al2O3層為非晶態(tài)，因此樣品的SAED顯示為有些寬化的多個衍射環(huán)。此外，對應(yīng)于β-W(210)面的衍射環(huán)清晰可見。圖2b為膜界面的高分辨圖，可以看出Al2O3膜層厚度約5.8 nm,W膜層厚度約4.9 nm，且W/Al2O3納米多層膜界面明晰。其中，W膜層中可觀察到明顯的晶格條紋，測得晶面間距為0.225 nm，對應(yīng)于β-W(JCPDS NO.47-1319)相的(210)晶面。

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號：3584319