鎢粉的粒度、粒度分布和團聚等粒度特性,與后續(xù)產(chǎn)品性能關(guān)系密切。對黃鎢和藍(lán)鎢這2種氧化鎢進行氫還原,研究不同還原溫度和時間下黃鎢和藍(lán)鎢的還原過程,利用掃描電鏡觀察粉末的粒度分布和團聚狀態(tài),采用X射線衍射分析技術(shù)和氧指數(shù)來分析粉末的物相變化,采用比表面積表征宏觀的粒度變化。研究結(jié)果表明,黃鎢和藍(lán)鎢具有相同的反應(yīng)速率和形貌變化過程,粒度、粒度分布和團聚等粉末粒度特性與還原溫度關(guān)系密切:700℃以下低溫還原后,鎢粉顆粒大小均勻,容易產(chǎn)生團聚;800℃以上高溫還原時,粉末團聚減少,顆粒大小不均。 

【文章來源】：粉末冶金材料科學(xué)與工程. 2020,25(05)北大核心

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

鉬絲還原爐示意圖

700℃低溫還原時，黃鎢和藍(lán)鎢的反應(yīng)歷程基本一致，為WO2.90→WO2.72→WO2→W，反應(yīng)過程中多相共存的現(xiàn)象一直存在。圖2和表2所示分別為氧化鎢700℃還原過程中顆粒形貌與物相組成及氧指數(shù)的變化。從圖2(a)和(b)可知，反應(yīng)初期，藍(lán)鎢和黃鎢均由小顆粒變?yōu)榇轴槧�，根�?jù)表2可知粗針狀形貌為紫鎢WO2.72，這種粗針狀形貌持續(xù)到50 min才完全消失，變?yōu)榱罨蚱瑺�。與工業(yè)轉(zhuǎn)爐制備的針狀紫鎢相比，黃鎢與藍(lán)鎢還原過程中產(chǎn)生的針狀形貌的紫鎢粗大短小，針直徑約200 nm，長度約1.5μm。從圖2還可見，還原過程中大顆粒一直保留APT方塊形貌，在某些區(qū)域表面有“結(jié)疤”形貌出現(xiàn)，“結(jié)疤”最終都未完全消除，大部分位于表面龜裂紋的邊緣，如圖2(c)～(f)所示。圖3所示為藍(lán)鎢和黃鎢在700℃還原150 min的SEM形貌。由圖可見還原進行到150 min時，有少部分顆粒呈長條狀，可能是WO2轉(zhuǎn)化的中間產(chǎn)物β-W，但XRD結(jié)果并未證實該結(jié)論，可能是由于β-W含量較少，XRD分析無法檢測出來；大部分顆粒呈球狀，顆粒均勻分散。2.2 高溫還原

氧化鎢在700℃還原與在800℃和900℃還原的進程差異較大，而800℃和900℃還原過程相似，因此認(rèn)為800℃和900℃還原為高溫還原。表3所列為氧化鎢在800℃高溫還原后的物相組成和氧指數(shù)。圖4所示為藍(lán)鎢在800℃高溫還原過程中的SEM形貌變化。由圖可見，還原5 min時大顆粒中形成裂紋，小顆粒已經(jīng)形成長條狀，“結(jié)疤”形貌不明顯；10 min后出現(xiàn)粒徑為1～3μm的棱角分明的顆粒，隨著還原的不斷進行，棱角分明的顆粒越來越多，但顆粒大小不一，150 min后長大到4～5μm。圖5所示為藍(lán)鎢900℃高溫還原30 min和150 min后的細(xì)粉SEM形貌。高溫下藍(lán)鎢還原過程也具有2個特點：1)存在少量“結(jié)疤”形貌，并且不再保持APT的方形形貌。2)由于初始鎢粉末形成時間較早(800℃還原10 min即出現(xiàn)鎢顆粒)，“珊瑚狀”中間產(chǎn)物較多(見圖4(c))，最終的粉末顆粒大小不一。圖4 藍(lán)鎢800℃高溫還原過程中的顆粒形貌變化

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號：3568494