為了開發(fā)XPS技術(shù)對石墨烯粉體中的碳、氧元素含量進行定量測量的特性分析方法,本工作深入考察了表面污染物、儀器參數(shù)、扣背底方法等因素對測試結(jié)果的影響。為得到有較高分辨率和較好信噪比的XPS譜圖,對于石墨烯粉體樣品,建議通過能不超過50e V、氧元素結(jié)合能采集范圍要優(yōu)于528 eV-538 eV、保證信噪比大于10的采集時間和采集次數(shù)、選用Shirley或Smart方法扣背底。 

【文章來源】：中國標準化. 2020,(S1)

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

石墨烯（G）、還原氧化石墨烯（r-GO)和氧化石墨烯（GO）樣品的典型C1sXPS譜

｜2020·中國標準化·新材料標準領(lǐng)航增刊新材料應(yīng)用研究水的，但在生產(chǎn)、儲藏、分析測試過程中，空氣中的烴類物質(zhì)、水汽等可能在樣品表面發(fā)生吸附而造成表面污染，本工作利用真空在線處理系統(tǒng)，采用長時間真空脫附、真空熱脫附兩種手段進行了考察。3.1.1真空脫附真空脫附是利用高真空度環(huán)境脫除樣品表面吸附物的常用方法之一。制備5個石墨烯平行樣，將樣品置于XPS準備室中，抽真空，待真空達到5×10-8mBar后開始計時，選定0h、10h、20h、40h四個時間點，考察真空脫附時長對XPS分析測試結(jié)果的影響，測試結(jié)果如圖2所示。在0h、10h、20h、40h時間點，測得的C元素相對百分含量的平均值和相對標準偏差分別為：97.937%，0.22%；98.46%，0.33%；98.34%，0.21%和98.49%，0.29%。可見石墨烯樣品會由于吸附物質(zhì)而造成表面污染，因此建議在進行XPS分析測試前，對樣品進行充分的真空脫附處理。3.1.2真空熱脫附將樣品進行真空熱脫附處理考察表面吸附情況。將樣品放入準備室，升溫至指定溫度后恒溫1h，冷卻至室溫進行分析測試。在未加熱（RT）、100℃、200℃、300℃熱處理后，石墨烯樣品的XPSC1s譜如圖3所示，C元素的相對百分比含量見表1。由圖3可見，表示sp2雜化的碳信號的284.4eV處XPS峰的半峰寬為0.71eV，表示碳π-π共軛結(jié)構(gòu)的躍遷信號處于290eV–292eV結(jié)合能區(qū)間，在加熱處理后略有增強，結(jié)合表1中C元素相對百分含量在加熱后略有降低的情況，推測石墨烯樣品在真空熱脫附處理時，有少量結(jié)合比較牢固的含氧吸附物或者含氧官能團發(fā)生了真空熱解，但因為C元素的百分含量降低幅度極為有限，說明石墨烯表面并未發(fā)生明顯的吸附污染。表1石墨烯樣品在室溫（RT）、100℃、200℃、300℃下真空處理1h后的碳元素的相對百分比含量溫度

XPS分析測試結(jié)果的影響，測試結(jié)果如圖2所示。在0h、10h、20h、40h時間點，測得的C元素相對百分含量的平均值和相對標準偏差分別為：97.937%，0.22%；98.46%，0.33%；98.34%，0.21%和98.49%，0.29%。可見石墨烯樣品會由于吸附物質(zhì)而造成表面污染，因此建議在進行XPS分析測試前，對樣品進行充分的真空脫附處理。3.1.2真空熱脫附將樣品進行真空熱脫附處理考察表面吸附情況。將樣品放入準備室，升溫至指定溫度后恒溫1h，冷卻至室溫進行分析測試。在未加熱（RT）、100℃、200℃、300℃熱處理后，石墨烯樣品的XPSC1s譜如圖3所示，C元素的相對百分比含量見表1。由圖3可見，表示sp2雜化的碳信號的284.4eV處XPS峰的半峰寬為0.71eV，表示碳π-π共軛結(jié)構(gòu)的躍遷信號處于290eV–292eV結(jié)合能區(qū)間，在加熱處理后略有增強，結(jié)合表1中C元素相對百分含量在加熱后略有降低的情況，推測石墨烯樣品在真空熱脫附處理時，有少量結(jié)合比較牢固的含氧吸附物或者含氧官能團發(fā)生了真空熱解，但因為C元素的百分含量降低幅度極為有限，說明石墨烯表面并未發(fā)生明顯的吸附污染。表1石墨烯樣品在室溫（RT）、100℃、200℃、300℃下真空處理1h后的碳元素的相對百分比含量溫度RT100℃200℃300℃碳元素相對百分含量平均值98.3997.6697.9398.23相對標準偏差0.400.540.340.413.2儀器參數(shù)的影響XPS儀器集成化程度很高，實驗中可調(diào)的參數(shù)主要有通能和采集時間。通過能會影響儀器對樣品的分辨率和信號強度。掃描次數(shù)和掃描時間的增加可提高含量較低元素XPS譜圖的信噪比。3.2.1通能的影響XPS儀器是通過控制半球分析器中電子接收器通道的寬度來調(diào)節(jié)通能的大校文獻中常見的高分辨譜采集通能一般是20eV-50eV[22-24]。通能設(shè)置過大，會降低儀器的分辨率?

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3508806