選用具有氮化硅鍍層的硅片做為基片,采用磁控濺射方法制備了近等原子比鎳鈦鈧合金薄膜,分別采用快速熱處理和傳統(tǒng)熱處理對合金薄膜進行了退火,使用X射線衍射儀和掃描電子顯微鏡分析了薄膜的微結(jié)構(gòu)和表面形貌。結(jié)果顯示薄膜呈現(xiàn)柱狀生長,不同的退火方式影響薄膜的析出相,快速退火處理后,隨著鈧含量的增加,B2奧氏體相占優(yōu)并伴隨Ni₄Ti₃析出相;而傳統(tǒng)熱處理過程還會析出Ti₂Ni相。 

【文章來源】：內(nèi)蒙古大學學報(自然科學版). 2020,51(01)北大核心

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

傳統(tǒng)熱退火后Ni48.4Ti50.7Sc0.9薄膜的XRD衍射圖譜局部放大圖

從基片上剝離NiTi基合金薄膜，是一種對其晶化行為進行更為精確研究的有力手段[27]，此方法既可實現(xiàn)晶化行為的動態(tài)觀察和原位測量，也可以研究薄膜的相變溫度[28]。對于本文的鎳鈦鈧薄膜，由于柱狀晶的存在會造成薄膜的脆性斷裂，無法實現(xiàn)薄膜與基片的剝離。所以如何調(diào)整薄膜的內(nèi)應力以實現(xiàn)薄膜與基片的剝離是我們今后的工作目標�？赏ㄟ^改變薄膜的厚度，降低工作氣壓，調(diào)整基片溫度等方式控制薄膜應力甚至改變應力類型，制備符合研究要求的鎳鈦鈧合金薄膜。2.2 薄膜的熱處理與微結(jié)構(gòu)

靶材原子的濺射方向與基片法線方向的夾角稱為沉積角，濺射原子在基片表面擴散遷移凝結(jié)成核，進一步生長成島，島島結(jié)合而形成薄膜。當沉積角大于30°時，濺射原子的直線運動會受阻于較大的島，并且會逐漸的堆積在島的頂部而不能到達島與島的間隙位置，因此間隙位置形成了晶界。當沉積角位于30°～45°之間時，晶界較為明顯[17]，采用物理氣相沉積金屬薄膜的過程中，這種幾何遮蔽效應廣泛存在[18]。本文采用的實驗設備的三個靶的濺射方向與基片的法線方向均是45°，且在垂直于基片表面方向，島的生長速度較大，所以薄膜均具有垂直基片方向的柱狀晶結(jié)構(gòu)。另外，由于晶界的存在，薄膜的表面形貌與沉積角相關(guān)。圖2是Ni48.4Ti50.7Sc0.6和Ni48.6Ti50.4Sc1.0薄膜退火前的表面形貌，其他Sc含量的薄膜表面形貌與此類似。在薄膜生長過程中，存在著生長應力，又被稱作本征應力，這種應力來源于表面界面應力，晶界生長與擴散，并依賴于生長條件，例如基片溫度，Ni元素含量，退火處理，工作氣壓等[19-20]。在島的成核階段，由于形成微晶的需要而產(chǎn)生了壓應力并促進了島的進一步生長[21]，進一步生長的過程中，微晶內(nèi)部的彈性應變得到釋放而增加了微晶的體積，微晶晶粒間具有一定程度的聯(lián)合生長過程，可以生長成為一個較大的晶粒，在此過程中薄膜的內(nèi)應力重新分布，由壓應力轉(zhuǎn)變?yōu)槔瓚22]。隨著晶粒的繼續(xù)生長，過多的原子聚集在晶界里，導致拉應力減小[23]。晶粒的生長和晶界的減少也可產(chǎn)生拉應力，而且隨著薄膜厚度的增加拉應力減小[24]，除此之外，在濺射方法制備薄膜的過程中，工作氣壓也是形成拉應力的重要因素，增加工作氣壓意味著加大了靶原子與氣體原子碰撞頻率而減少了到達薄膜表面靶原子的動能，造成了薄膜拉應力的產(chǎn)生[25]。過大的拉應力導致薄膜產(chǎn)生出現(xiàn)裂紋[26]。Sc原子的半徑大于Ti原子的半徑，隨著Sc含量的增加，導致晶面間距等參數(shù)的變化，一定程度上引起增加了應力分布的不均勻性，導致了裂紋的產(chǎn)生。從基片上剝離NiTi基合金薄膜，是一種對其晶化行為進行更為精確研究的有力手段[27]，此方法既可實現(xiàn)晶化行為的動態(tài)觀察和原位測量，也可以研究薄膜的相變溫度[28]。對于本文的鎳鈦鈧薄膜，由于柱狀晶的存在會造成薄膜的脆性斷裂，無法實現(xiàn)薄膜與基片的剝離。所以如何調(diào)整薄膜的內(nèi)應力以實現(xiàn)薄膜與基片的剝離是我們今后的工作目標�？赏ㄟ^改變薄膜的厚度，降低工作氣壓，調(diào)整基片溫度等方式控制薄膜應力甚至改變應力類型，制備符合研究要求的鎳鈦鈧合金薄膜。


本文編號：3346579