利用中空纖維膜組件的高單位體積換熱面積和優(yōu)異的傳熱能力,實現(xiàn)膜界面驟冷促進成核,并利用膜界面流場的綜合作用力,完成溶液冷卻結(jié)晶的自動成核和晶種添加功能.以硫脲水溶液作為研究體系,研究PTFE中空纖維膜促進冷卻結(jié)晶過程.結(jié)果表明,利用膜誘導(dǎo)晶核產(chǎn)生的時間為195 s,無膜參與的自發(fā)成核冷卻結(jié)晶誘導(dǎo)時間為280 s.同時,在相同的溫度、原料濃度以及攪拌速度下,由于利用膜促進成核的冷卻結(jié)晶能夠有效調(diào)控晶種產(chǎn)生的速率和數(shù)量并實現(xiàn)自動輸送,制備的晶體產(chǎn)品形貌完整、純度高（>99.5%）、平均粒徑大（>1.35 mm,相比于其他無膜技術(shù)提高30%以上）且粒徑分布集中. 

【文章來源】：膜科學與技術(shù). 2020,40(04)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

利用中空纖維膜傳熱原理示意圖

利用膜促進成核的新型冷卻結(jié)晶實驗裝置如圖2所示.本實驗以中空纖維膜組件作為添加晶種的核心組件.首先,使用超純水和所需藥品(硫脲),按照39 ℃飽和的比例(100 g水∶30.3 g硫脲)進行準確稱量以后放入夾套結(jié)晶釜中,打開攪拌裝置(攪拌速率皆為200 r/min)和溫控裝置(溫度設(shè)置在50 ℃),同時冷卻液的溫控裝置設(shè)置在20 ℃.待硫脲溶液溶解完畢后,將其通過蠕動泵(輸送速率為225 mL/min)輸送到膜組件的殼層,溫控裝置設(shè)置在39 ℃,使溶液在管路中穩(wěn)定循環(huán).將冷卻液通過蠕動泵(輸送速率為225 mL/min)輸送到膜組件的管層中.冷卻液和硫脲溶液在膜組件中進行熱量交換,在膜界面上產(chǎn)生晶種,隨蠕動泵輸送回膜組件中.待溶液中出現(xiàn)足夠量的晶種以后,分別將膜組件中殼程和管程的硫脲溶液和冷卻液輸送回原來的容器中,停止熱量交換.最后調(diào)節(jié)溫控裝置(平均降溫速率為4.5 ℃/h)使晶種在結(jié)晶器中長大后,過濾、洗滌、干燥,進行粒度、純度等分析表征.

中空纖維膜表面的接觸角和粗糙度都影響其成核能力.圖4是其接觸角和粗糙度分析結(jié)果.圖中PTFE中空纖維膜的純水溶液接觸角為107°左右,說明其具有疏水特性.由于接觸角越小,異相成核現(xiàn)象發(fā)生得越劇烈,可以推測在PTFE中空纖維膜上發(fā)生的異相成核應(yīng)是比較溫和可控的.圖4(b)中,PTFE中空纖維膜的粗糙度是110 nm,粗糙度較小.同時,表面粗糙度會在一定程度上影響由成核作用產(chǎn)生的晶體從膜表面自動分離的過程.本文已經(jīng)證明了基于成核調(diào)節(jié)和過程控制在界面晶體顆粒自動選擇膜結(jié)晶過程的可行性.利用范德華摩擦 - 流體動力場和經(jīng)典成核理論模型,闡述了異相成核的運動機理,兩者作用的耦合會使一定粒徑范圍的晶體從膜上脫落并被輸送到結(jié)晶器[19].綜上可知,選用PTFE中空纖維膜是可行的,利用中空纖維膜組件的界面誘導(dǎo)成核性質(zhì)以及高效換熱能力,實現(xiàn)膜界面驟冷促進成核,并利用膜界面流場的綜合作用力,完成溶液冷卻結(jié)晶的自動成核和晶種添加功能.圖4 PTFE膜的接觸角(a)以及表面粗糙度的AFM(2D和3D)圖(b1、b2)

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3099501