采用減壓間歇精餾技術(shù)從氯乙酸甲酯/甲醇/水三元組分中分離氯乙酸甲酯,考察了操作壓力、回流比和精餾時(shí)間對(duì)減壓間歇精餾過(guò)程的影響,得出了較佳的間歇精餾條件:操作壓力為8 k Pa,回流比為3∶1,回收產(chǎn)品中氯乙酸甲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.84%,氯乙酸甲酯回收率為77.42%。 

【文章來(lái)源】：河南化工. 2020,37(11)

【文章頁(yè)數(shù)】：4 頁(yè)

【部分圖文】：

減壓精餾實(shí)驗(yàn)裝置圖

在采出階段回流比為2∶1的情況下，本實(shí)驗(yàn)考察了不同壓力值下對(duì)減壓精餾過(guò)程的影響。對(duì)塔釜溫度、塔頂溫度的影響如圖2所示，對(duì)氯乙酸甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、收率的影響如圖3所示。由圖2可知，隨著壓力的升高，塔頂溫度緩慢上升，但總體升溫幅度不大，這說(shuō)明循環(huán)冷卻水能有效起到降溫效果，冷凝系統(tǒng)工作正常;塔釜溫度有明顯的升高，這表明減壓能夠降低體系的操作溫度，實(shí)現(xiàn)目標(biāo)產(chǎn)物氯乙酸甲酯在較低溫度下的分離。但壓力越低，能源投入越大，應(yīng)平衡減壓操作所帶來(lái)的收益與減壓操作增加的成本，選擇合適的操作壓力。

由圖2可知，隨著壓力的升高，塔頂溫度緩慢上升，但總體升溫幅度不大，這說(shuō)明循環(huán)冷卻水能有效起到降溫效果，冷凝系統(tǒng)工作正常;塔釜溫度有明顯的升高，這表明減壓能夠降低體系的操作溫度，實(shí)現(xiàn)目標(biāo)產(chǎn)物氯乙酸甲酯在較低溫度下的分離。但壓力越低，能源投入越大，應(yīng)平衡減壓操作所帶來(lái)的收益與減壓操作增加的成本，選擇合適的操作壓力。由圖3可知，隨著壓力的升高，氯乙酸甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨之降低，在2～12 k Pa的壓力范圍內(nèi)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化不大，均保持在98.5%以上，在壓力升至15 k Pa時(shí)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至97.5%;氯乙酸甲酯收率呈現(xiàn)出相似的變化規(guī)律。這是因?yàn)楫?dāng)壓力為15 k Pa時(shí)，塔釜平均溫度較高，氯乙酸甲酯發(fā)生水解，導(dǎo)致質(zhì)量分?jǐn)?shù)、收率下降。在滿(mǎn)足氯乙酸甲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的前提下，將操作壓力選擇為12 k Pa。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]氯乙酸甲酯間歇精餾工藝改造[J]. 王現(xiàn)洋,李曉瓊,王柏楠,程偉琴,馮明,霍二福.  河南化工. 2019(08)
[2]用氯乙酸母液生產(chǎn)氯乙酸甲酯總結(jié)[J]. 王振宇,孫勁峰,邵衛(wèi)勤.  氯堿工業(yè). 2012(07)
[3]氯乙酸母液連續(xù)酯化法制備氯乙酸甲酯的研究[J]. 胡永祥.  化工時(shí)刊. 2006(12)
[4]固載磷鎢酸催化氯乙酸母液合成氯乙酸甲酯合成條件的優(yōu)化[J]. 朱露山,蔡照勝.  江蘇化工. 2006(16)
[5]氯乙酸甲酯生產(chǎn)工藝的改進(jìn)[J]. 李曉瓊,劉明達(dá),程繹南,趙遠(yuǎn)利.  河南化工. 2004(08)

碩士論文
[1]氯乙酸母液生產(chǎn)氯乙酸甲酯工藝研究及工藝包編制[D]. 蔣子超.河北科技大學(xué) 2015



本文編號(hào)：3027693