采用固相法制備超離子導(dǎo)電體(ZrO 2 ) x (Bi 2 O 3 ) 1-x (x=1.0,0.97)及其熱漫散射強(qiáng)度
發(fā)布時(shí)間:2021-01-16 20:56
為了確定ZrO2和(ZrO2)0.97(Bi2O3)0.03的晶體結(jié)構(gòu)和原子熱振動(dòng),分別建立晶體結(jié)構(gòu)模型,通過X射線衍射實(shí)驗(yàn),對(duì)該粉末晶體進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)精修,并對(duì)粉末晶體ZrO2的熱漫散射強(qiáng)度進(jìn)行分析。首先,采用共沉淀法和高溫固相燒結(jié)法制備了納米氧化鋯ZrO2和(ZrO2)0.97(Bi2O3)0.03粉末晶體。其次,對(duì)兩種樣品進(jìn)行了X射線衍射實(shí)驗(yàn)(XRD),利用Rietveld精修方法對(duì)所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了晶體結(jié)構(gòu)分析,獲得了晶體結(jié)構(gòu)各參量和原子熱振動(dòng)各向同性溫度因子B。通過MEM解析方法得到了粉末晶體(ZrO2)x(Bi2O3)1-x(x=1.0,0.97)的等高電子密度分布可視化圖譜。結(jié)果表明,(ZrO2)0.97(Bi2O3)0.03的晶胞體積比ZrO2的晶胞體積大,分別為140.6850 A3和140.5637A3;ZrO2晶體的原子熱振動(dòng)各向同性溫度因子B(Zr、Bo(1)、Bo(2)和B(Bi)分別為0.690、0.269、0.178和0A2;(ZrO2)0.97(Bi2O3)0.03晶體的分別為0.460,0.583、0.121 和0.581A2。確定(ZrO2)0.97(...
【文章來源】:內(nèi)蒙古民族大學(xué)內(nèi)蒙古自治區(qū)
【文章頁數(shù)】:42 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
圖2制備(ZrC^MBiA)^技術(shù)路線圖??
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【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]采用中子衍射實(shí)驗(yàn)解析PbS的原子間力常數(shù)[J]. 香蓮,趙敏蘭,佐久間隆,井川直樹. 原子與分子物理學(xué)報(bào). 2015(03)
[2]不同溫度下晶體硅的原子熱振動(dòng)研究[J]. 香蓮,趙敏蘭,李培芳,佐久間隆. 內(nèi)蒙古民族大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2015(03)
[3]X射線晶體學(xué)的百年輝煌[J]. 馬禮敦. 物理學(xué)進(jìn)展. 2014(02)
[4]采用粉末X射線衍射實(shí)驗(yàn)解析BaF2的原子熱振動(dòng)[J]. 香蓮,趙敏蘭,佐久間隆,歷英. 內(nèi)蒙古民族大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2014(01)
[5]全譜擬合法研究聚丙烯腈基碳纖維形成過程中晶態(tài)結(jié)構(gòu)演變[J]. 張彩紅,盛毅,田紅,徐耀,呂春祥,吳忠華. 物理學(xué)報(bào). 2011(03)
[6]納米二氧化鋯的制備及其光學(xué)性能研究[J]. 夏宇正,朱也莉,石淑先,焦書科. 涂料工業(yè). 2006(08)
[7]稀土氧化物催化劑的應(yīng)用[J]. 韓慧芳. 精細(xì)石油化工進(jìn)展. 2003(02)
碩士論文
[1]Rietveld方法精修及定量分析研究[D]. 孫峰.中國海洋大學(xué) 2009
本文編號(hào):2981520
【文章來源】:內(nèi)蒙古民族大學(xué)內(nèi)蒙古自治區(qū)
【文章頁數(shù)】:42 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
圖2制備(ZrC^MBiA)^技術(shù)路線圖??
截面;#表示為原子間熱振動(dòng)相關(guān)效應(yīng)值。??3?樣品制備和實(shí)驗(yàn)??3.1技術(shù)路線圖??3.1.1共沉淀法制備納米氧化鋯(Zr02)????聚乙二醇????蒸餾水?1{K)Q?氨水??I?1??1—卜,一丨,.,_f?l-?r-u?>J?L,.,.—??氧氯化鋯?溶解?混合?反應(yīng)?反應(yīng)宇濾?????????1-?"}???{/.?+T'??研磨?燒烤]?干燥?陳化?乙酸洗滌??pP??????納米二氧化鋯??粉體??圖1制備Zr02技術(shù)路線圖??Fig.?1?Technology?roadmap?for?preparing?Zr〇2??3.1.2高溫固相燒結(jié)法制備(ZrC^BbODk粉末晶體??稱量兩個(gè)物品,Bi2〇3?I?.固相法:高溫爐中rsjtmi爐中840C??摻雜?Zr02?_?7GG°C職?7h?職?12h?????L???I??_"』.J?_J??丨■■丨?,??MEM解析?Reitveld綷析?X射線衍射實(shí)驗(yàn)*=冷卻,粉碎????1?I?1?r=i??———...通過熱漫散,.,^原子間振動(dòng)??晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)??射解析?相關(guān)效果值??圖2制備(ZrC^MBiA)^技術(shù)路線圖??Fig.?2?Preparation?(Zr02)x(Bi2〇3)i-x?technology?roadmap??
?內(nèi)蒙古民族大學(xué)碩士學(xué)位論文?11??3.2樣品制備??3.2.1共沉淀法制備納米氧化鋯(Zr02)??將氧氯化鋯(ZrOCl2*8H20)配制成lmol/L的水溶液,加入適量聚乙二醇(1000)??分散劑,攪拌下滴加NH3*H20至鋯離子全部沉淀,70?°C反應(yīng)2h后降溫,抽濾、無水??乙醇洗漆至無氯離子(AgN03溶液檢驗(yàn)),濾餅陳化48?h后60?°C真空干燥6?h,然??后在馬弗爐中1100?°C煅燒4?h,研磨成粉末,得納米氧化鋯[^>。??_、一I—二?:?1??iW?k??MKHB??圖3制備納米氧化鋯(Zr02)的化學(xué)試劑和主要設(shè)備??Fig.?3?Preparation?of?nano-sized?zirconia?(Zr02)??3.2.2高溫固相燒結(jié)法芾lj備(ZrCbWBkCbKxsOM、0.90、0.70、0.50)粉末晶體??根據(jù)摩爾質(zhì)量比稱量了?5?g的(ZrC^MBLOA.x?(x=0.97、0.90、0.70、0.50)混合粉末??晶體。在智能箱式高溫爐中700T:煅燒7?h后自然冷卻,然后進(jìn)行粉碎研磨后再放入高??溫爐里在840°C恒溫條件下對(duì)樣品進(jìn)行燒結(jié)12h后自然冷卻,煅燒完的樣品用研磨機(jī)進(jìn)??行6小時(shí)的研磨。??3.3?(ZrC^JBbCbU粉末晶體的X射線衍射實(shí)驗(yàn)??3.3.1?X射線衍射儀簡介和功能??
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]采用中子衍射實(shí)驗(yàn)解析PbS的原子間力常數(shù)[J]. 香蓮,趙敏蘭,佐久間隆,井川直樹. 原子與分子物理學(xué)報(bào). 2015(03)
[2]不同溫度下晶體硅的原子熱振動(dòng)研究[J]. 香蓮,趙敏蘭,李培芳,佐久間隆. 內(nèi)蒙古民族大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2015(03)
[3]X射線晶體學(xué)的百年輝煌[J]. 馬禮敦. 物理學(xué)進(jìn)展. 2014(02)
[4]采用粉末X射線衍射實(shí)驗(yàn)解析BaF2的原子熱振動(dòng)[J]. 香蓮,趙敏蘭,佐久間隆,歷英. 內(nèi)蒙古民族大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2014(01)
[5]全譜擬合法研究聚丙烯腈基碳纖維形成過程中晶態(tài)結(jié)構(gòu)演變[J]. 張彩紅,盛毅,田紅,徐耀,呂春祥,吳忠華. 物理學(xué)報(bào). 2011(03)
[6]納米二氧化鋯的制備及其光學(xué)性能研究[J]. 夏宇正,朱也莉,石淑先,焦書科. 涂料工業(yè). 2006(08)
[7]稀土氧化物催化劑的應(yīng)用[J]. 韓慧芳. 精細(xì)石油化工進(jìn)展. 2003(02)
碩士論文
[1]Rietveld方法精修及定量分析研究[D]. 孫峰.中國海洋大學(xué) 2009
本文編號(hào):2981520
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