為探明流態(tài)化氣相沉積過程中核殼結(jié)構(gòu)的形成溫度,在正硅酸乙酯熱分解的熱力學(xué)基礎(chǔ)上,通過設(shè)置不同反應(yīng)溫度,在FeNi50合金粉末表面包覆SiO2絕緣層,采用XRD、FTIR、SEM以及VSM等測試分析儀器對粉末形貌、成分和性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明:正硅酸乙酯的熱分解溫度為612.70℃,合成具有FeNi50/SiO2核殼結(jié)構(gòu)的軟磁復(fù)合粉末的最低溫度為630℃,軟磁復(fù)合粉末SiO2絕緣包覆層的厚度為0.520μm;隨著沉積溫度的升高,SiO2絕緣層厚度也隨之增加,FeNi50/SiO2復(fù)合粉末的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度逐漸降低,矯頑力幾乎無變化,電阻率呈增加趨勢,相對于原料FeNi50合金粉末,具有FeNi50/SiO2核殼結(jié)構(gòu)的軟磁復(fù)合粉末的電阻率提高了近兩個數(shù)量級。 

【文章來源】：粉末冶金工業(yè). 2020,30(05)北大核心

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

實驗裝置示意圖

通過查熱力學(xué)表[15]可以得出C8H20O4Si,Si O2,H2O和C2H4的生成焓和各溫度下的熱力學(xué)勢，結(jié)果如表1所示。隨后，根據(jù)獲得的熱力學(xué)數(shù)據(jù)，計算出K值預(yù)測反應(yīng)方向和反應(yīng)程度。圖2為在298～1 198 K(25～925℃）溫度范圍內(nèi)K值隨溫度的變化關(guān)系。如圖2所示，反應(yīng)平衡常數(shù)K隨溫度的升高而增大，即C8H20O4Si的熱分解反應(yīng)程度逐漸增大。當(dāng)反應(yīng)溫度低于885.70 K(621.70℃）時K值小于1，表明C8H20O4Si基本不會熱分解，當(dāng)溫度大于998 K(725℃）時，C8H20O4Si基本完全熱分解。將反應(yīng)平衡常數(shù)K與反應(yīng)溫度的關(guān)系用三階函數(shù)進(jìn)行擬合，擬合結(jié)果如式（7）所示。由式（7）可知，只有當(dāng)反應(yīng)溫度高于885.70 K(621.70℃）時K值才大于1，即有望通過C8H20O4Si的熱分解反應(yīng)，在Fe Ni50合金粉末表面沉積Si O2絕緣層，形成Fe Ni50/Si O2核殼結(jié)構(gòu)。2.2 Fe Ni50/Si O2軟磁合金粉末的顯微特征

圖3為原料Fe Ni50合金粉末和在不同沉積溫度下處理的Fe Ni50合金粉末的XRD圖譜。原料Fe Ni50合金粉末僅在2θ為43.76°，50.94°和74.87°時，存在3個強(qiáng)度很高的X射線衍射峰，峰位與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片ICCD 00-003-1209相吻合，可分別對應(yīng)γ-Fe(Ni）體心立方結(jié)構(gòu)的（111),(200）和（220）晶面。與原料Fe Ni50合金粉末的XRD曲線比較，在570和600℃時流態(tài)化氣相原位沉積處理后，粉末樣品的XRD衍射峰位置和強(qiáng)度等基本保持不變；當(dāng)進(jìn)一步提高沉積溫度到630℃以上時，可以觀察到曲線在2θ為21°附近表現(xiàn)出非晶態(tài)特征圓駝峰，峰位與Si O2非晶彌散峰吻合，出現(xiàn)Si O2非晶彌散峰的原因是硅原子和氧原子的共價鍵結(jié)合很不規(guī)則。此外，隨著沉積溫度增加，Si O2非晶峰強(qiáng)度增大。上述結(jié)果分析表明，當(dāng)沉積溫度大于630℃時，可在Fe Ni50合金粉末表面沉積非晶Si O2層，形成具有核殼結(jié)構(gòu)的Fe Ni50/Si O2軟磁復(fù)合粉末，隨沉積溫度的升高，沉積的非晶Si O2層厚度增加，與熱力學(xué)分析結(jié)果相吻合；除此之外，F(xiàn)e Ni50/Si O2軟磁復(fù)合粉末XRD圖譜中，Si O2非晶峰和γ-Fe(Ni）衍射峰共存，由此可知，F(xiàn)e Ni50/Si O2軟磁復(fù)合粉末Si O2沉積層對Fe Ni50合金粉末的包覆并沒有明顯改變Fe Ni50合金粉末的結(jié)構(gòu)。圖4為原料Fe Ni50合金粉末和Fe Ni50/Si O2軟磁復(fù)合粉末的SEM照片。由圖4(a）可知，由于水霧化生產(chǎn)工藝等原因，原料Fe Ni50合金粉末表面存在一些凹陷或縫隙，但整體上較為光滑。圖4(b）為沉積溫度為630℃時合成的Fe Ni50/Si O2軟磁復(fù)合粉末掃描電鏡照片，由圖可知，F(xiàn)e Ni50粉末表面不再光滑，上面沉積有納米級顆粒狀物質(zhì)，進(jìn)一步說明在此沉積溫度條件下，通過C8H20O4Si的熱分解形成的Si O2能夠沉積在原料Fe Ni50粉末表面。圖4(d）是690℃時所得Fe Ni50/Si O2軟磁復(fù)合粉末掃描電鏡照片，結(jié)果表明隨著沉積溫度的增加，F(xiàn)e Ni50粉末表面沉積的Si O2數(shù)量增多，完整致密的包覆在Fe Ni50合金粉末上，形成較為理想的Fe Ni50/Si O2核殼結(jié)構(gòu)。圖4(e）為不同沉積溫度下Fe Ni50/Si O2軟磁復(fù)合粉末樣品的EDS結(jié)果，原料Fe Ni50合金粉末中并未檢測到Si和O元素，而Fe元素和Ni元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為52.11%和47.89%，非常接近名義原料配比。而在所有Fe Ni50/Si O2軟磁復(fù)合粉末中均檢測到了Si和O元素，但沉積溫度從630℃上升到690℃，F(xiàn)e元素和Ni元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸減小，而Si和O元素的含量逐漸提高，其中Si:O原子個數(shù)比值接近與1:2。

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本文編號：2975035