金屬摻雜氮化鎢薄膜的制備及其特性研究
發(fā)布時間:2020-11-19 21:45
氮化鎢(W_2N)薄膜是具有優(yōu)異機械性能的硬質過渡金屬氮化物,在保護涂層、擴散勢壘層等領域具有廣泛的應用。本文采用磁控濺射法,通過改變襯底溫度、濺射功率、氬氮比率、濺射壓強等沉積參數(shù),分別在Si(100)、A_3O_4不銹鋼襯底上成功制備了結晶良好的W_2N薄膜。通過X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡、能量散射X射線光譜(EDX)、納米壓痕儀和高溫摩擦磨損實驗計分別對薄膜的晶體結構、表面形貌、成分組成、力學和摩擦學性能進行表征。首先,利用射頻磁控濺射法制備了未摻雜的W_2N薄膜,所有的薄膜都顯示出了良好的結晶性,表面致密平整,均勻性良好,晶粒的平均尺寸在18-30 nm之間。通過優(yōu)化實驗參數(shù)最終得到了(111)晶向擇優(yōu)生長的W_2N薄膜的最佳制備條件:襯底溫度400℃、濺射功率120 W、氬氮比率20:6、沉積壓強0.5 Pa。在最佳制備條件下得到的W_2N薄膜表現(xiàn)出較大的硬度、較高的彈性模量和較低的磨損率,硬度為21.45 GPa,彈性模量是256.34 GPa,磨損率為5.170×10~(-6) mm~3/Nmm。然后,為了改善W_2N薄膜的力學和摩擦學性能,我們采用射頻和直流共濺射的方法制備了軟質金屬Y和硬質金屬Ti共摻雜的W_2N(Y-Ti:W_2N)薄膜。摻雜功率從OW升高到50 W,隨著濺射功率的改變,薄膜的擇優(yōu)生長方向發(fā)生了變化,氮化鎢薄膜由未摻雜的(111)擇優(yōu)取向轉變?yōu)?200)擇優(yōu)取向。在摻雜功率升高至50 W時(200)衍射峰消失,薄膜呈現(xiàn)非晶狀態(tài)。隨著Y-Ti合金的摻入,薄膜的硬度變化不大,但是薄膜的摩擦學性能有所優(yōu)化,當摻雜功率為20W時,磨損率最低,為4.094X10~(-6) mm~3/Nmm。Y-Ti:W_2N薄膜的力學和摩擦學性能比未摻雜的W_2N薄膜有所改善。最后,采用射頻和直流共濺射方法又制備了軟質金屬Y和硬質金屬Cr共摻雜的W_2N(Y-Cr:W_2N)薄膜。隨著摻雜功率增加至20W時,晶體的擇優(yōu)取向轉為(200)擇優(yōu)取向,當濺射功率增加至30W以上時,薄膜呈現(xiàn)非晶狀態(tài)。隨著金屬Y-Cr的摻入,薄膜的力學和摩擦學性能有了很大的改善。在摻雜功率為30 W時,具有硬度最大值為23.71 GPa,此時樣品的彈性模量為256.34 GPa。在摻雜功率為20W時薄膜具有最小的磨損率為2.062×10~(-6) mm~3/Nmm。Y-Cr:W_2N薄膜的力學和摩擦學性能比Y-Ti:W_2N薄膜有所增強。
【學位單位】:延邊大學
【學位級別】:碩士
【學位年份】:2019
【中圖分類】:TB383.2;TQ136.13
【部分圖文】:
重要也是最方便的材料微結構分析方法之一。通過對樣品進行X射線衍射,分??析其衍射圖譜,獲得樣品內部原子或分子的結構和形態(tài)等信息。用XRD測量了??W2N薄膜的晶體結構,XRD基本原理如圖2.2所示:X射線在W2N薄膜的晶格??中產生相干散射進而發(fā)生干涉作用,在衍射過程中滿足布拉格衍射方程#1:??2d!?sin?0?=?nX?,?(2.1)??其中A為X射線的波長,d為CMD晶面間距,0為布拉格衍射角,n為衍射級??數(shù)(n?=?1,2,3-)。晶面間距d與樣品有關,是待測樣品的獨有參數(shù),根據(jù)樣品d??6??
木冷系統(tǒng)|?—?^?|?4?m空系錸??圖2.1:磁控濺射反應腔室結構及原理圖??2.2?W2N薄膜的表征??2.2.1?X射線衍射??任何一種晶體的晶面間距和相對強度是其晶體結構的必然屬性,不同物質混??雜在一起各自的衍射數(shù)據(jù)將會同時出現(xiàn),互不相干地疊加在一起,可根據(jù)各自的??衍射數(shù)據(jù)鑒定不同的物相,X射線衍射儀進行物相分析是多種物相分析方法中最??重要也是最方便的材料微結構分析方法之一。通過對樣品進行X射線衍射,分??析其衍射圖譜,獲得樣品內部原子或分子的結構和形態(tài)等信息。用XRD測量了??W2N薄膜的晶體結構,XRD基本原理如圖2.2所示:X射線在W2N薄膜的晶格??中產生相干散射進而發(fā)生干涉作用,在衍射過程中滿足布拉格衍射方程#1:??2d!?sin?0?=?nX?
到達襯底的靶材原子的數(shù)量減少,難以結晶成膜M。??根據(jù)(111)方向的衍射峰應用公式(2.2)和(2.3)計算了?\V2N薄膜在不同??的氬氮比率下的晶格常數(shù)和晶粒尺寸(表3.2)。圖3.2為不同的氬氮比率下在Si??襯底上制備W2N薄膜的晶粒尺寸。由圖可以看出晶粒尺寸先增大后減小,在氬??氮比率為20:?6時,衍射峰最尖銳,半高寬度出現(xiàn)最小值,晶粒尺寸出現(xiàn)最大值??11??
【參考文獻】
本文編號:2890482
【學位單位】:延邊大學
【學位級別】:碩士
【學位年份】:2019
【中圖分類】:TB383.2;TQ136.13
【部分圖文】:
重要也是最方便的材料微結構分析方法之一。通過對樣品進行X射線衍射,分??析其衍射圖譜,獲得樣品內部原子或分子的結構和形態(tài)等信息。用XRD測量了??W2N薄膜的晶體結構,XRD基本原理如圖2.2所示:X射線在W2N薄膜的晶格??中產生相干散射進而發(fā)生干涉作用,在衍射過程中滿足布拉格衍射方程#1:??2d!?sin?0?=?nX?,?(2.1)??其中A為X射線的波長,d為CMD晶面間距,0為布拉格衍射角,n為衍射級??數(shù)(n?=?1,2,3-)。晶面間距d與樣品有關,是待測樣品的獨有參數(shù),根據(jù)樣品d??6??
木冷系統(tǒng)|?—?^?|?4?m空系錸??圖2.1:磁控濺射反應腔室結構及原理圖??2.2?W2N薄膜的表征??2.2.1?X射線衍射??任何一種晶體的晶面間距和相對強度是其晶體結構的必然屬性,不同物質混??雜在一起各自的衍射數(shù)據(jù)將會同時出現(xiàn),互不相干地疊加在一起,可根據(jù)各自的??衍射數(shù)據(jù)鑒定不同的物相,X射線衍射儀進行物相分析是多種物相分析方法中最??重要也是最方便的材料微結構分析方法之一。通過對樣品進行X射線衍射,分??析其衍射圖譜,獲得樣品內部原子或分子的結構和形態(tài)等信息。用XRD測量了??W2N薄膜的晶體結構,XRD基本原理如圖2.2所示:X射線在W2N薄膜的晶格??中產生相干散射進而發(fā)生干涉作用,在衍射過程中滿足布拉格衍射方程#1:??2d!?sin?0?=?nX?
到達襯底的靶材原子的數(shù)量減少,難以結晶成膜M。??根據(jù)(111)方向的衍射峰應用公式(2.2)和(2.3)計算了?\V2N薄膜在不同??的氬氮比率下的晶格常數(shù)和晶粒尺寸(表3.2)。圖3.2為不同的氬氮比率下在Si??襯底上制備W2N薄膜的晶粒尺寸。由圖可以看出晶粒尺寸先增大后減小,在氬??氮比率為20:?6時,衍射峰最尖銳,半高寬度出現(xiàn)最小值,晶粒尺寸出現(xiàn)最大值??11??
【參考文獻】
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本文編號:2890482
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