段塞流結(jié)晶是一種新型的結(jié)晶方法,指在結(jié)晶管路中引入惰性氣體后,管路中的結(jié)晶母液被惰性氣體沿管道切割,形成數(shù)個(gè)獨(dú)立的結(jié)晶微單元。與其它結(jié)晶方式相比,段塞流結(jié)晶增大了氣液間接觸比表面積和熱質(zhì)的傳遞,以促進(jìn)溶液混合,提高過(guò)程的重復(fù)性,具有數(shù)增放大的效果。N-乙酰-L-谷氨酰胺(簡(jiǎn)稱N-AGM)是藥用氨基酸之一,可用于腦外傷昏迷,肝昏迷、高位截癱及神經(jīng)性疾病的治療,在醫(yī)藥行業(yè)具有良好的應(yīng)用前景。因此,本文選用N-AGM為對(duì)象,研究該物質(zhì)的結(jié)晶熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)和連續(xù)管內(nèi)的段塞流結(jié)晶過(guò)程。通過(guò)在連續(xù)管道內(nèi)引入段塞流來(lái)以控制晶體的尺寸大小和分布均勻性,提高晶體產(chǎn)品質(zhì)量,為類似藥用氨基酸的段塞流結(jié)晶研究提供指導(dǎo)。具體內(nèi)容如下:采用靜態(tài)法測(cè)定了 N-AGM在水、甲醇和乙醇三種純?nèi)軇┮约凹状?水、乙醇-水二元混合溶劑體系中的溶解度數(shù)據(jù)。分別使用簡(jiǎn)化的Apelblat方程、Van't Hoff方程、NRTL模型、CNIBS/Redlich-Kister模型和Jouyban-Acree模型對(duì)溶解度數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,其中Van't Hoff方程模型擬合的效果最好。采用差示掃描量熱法測(cè)定了 N-AGM的熔點(diǎn)和熔化焓。在Van't Hoff方程的基礎(chǔ)上,分別估算了 N-AGM在不同溶劑中的溶解性質(zhì)。同時(shí),通過(guò)激光動(dòng)態(tài)法測(cè)定了 N-AGM在水中的介穩(wěn)區(qū)數(shù)據(jù),為后續(xù)段塞流結(jié)晶過(guò)程的研究提供熱力學(xué)基礎(chǔ)。采用間歇?jiǎng)討B(tài)法研究了 N-AGM在水中的冷卻結(jié)晶動(dòng)力學(xué)。通過(guò)測(cè)定晶體的粒度分布,確定晶體生長(zhǎng)屬于ASL粒度相關(guān)生長(zhǎng)模型;依據(jù)粒數(shù)衡算方程,應(yīng)用矩量變換法建立N-AGM的結(jié)晶動(dòng)力學(xué)方程,利用最小二乘法對(duì)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸,得到N-AGM在水中的成核和生長(zhǎng)速率方程。在此基礎(chǔ)上,還考察了過(guò)飽和度、懸浮密度、攪拌速率及降溫速率對(duì)成核和晶體生長(zhǎng)的影響。在N-AGM結(jié)晶熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)研究的基礎(chǔ)上,對(duì)N-AGM段塞流結(jié)晶工藝進(jìn)行研究。以制備尺寸可控、粒度分布均勻的晶體產(chǎn)品為研究目標(biāo),分別考察了過(guò)飽和度、氣液流速、停留時(shí)間、管徑等對(duì)N-AGM結(jié)晶產(chǎn)品的影響,并確定了 N-AGM段塞流結(jié)晶過(guò)程的較優(yōu)工藝條件。
【學(xué)位單位】：華東理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TQ026.5
【部分圖文】：

Ｎ－ＡＧＭ的制備方法ｌ｜２ｉ有兩種：發(fā)酵法和化學(xué)合成法。發(fā)酵法是通過(guò)谷氨酸棒桿菌??發(fā)酵生產(chǎn)Ｎ－ＡＧＭ，而化學(xué)合成法則足將Ｌ－谷氨酰胺經(jīng)乙酰化反應(yīng)合成洱通過(guò)結(jié)晶等分??離操作來(lái)制備Ｎ－ＡＧＭ，其工藝流程圖如圖１．２所示。結(jié)晶是Ｎ－ＡＧＭ生產(chǎn)過(guò)程中純化??的關(guān)鍵工序，也是決定晶體產(chǎn)品質(zhì)鉛的重要步驟。因此，為獲得高品質(zhì)的晶體，研究Ｎ－??ＡＧＭ的結(jié)晶過(guò)程尤為重要。??工業(yè)級(jí)丨．谷奴（ｆｔ胺催作劑?鹽酸??————｜???Ｉ????去離子水�；磻�(yīng)￣＞丨酸化???回收＿??ｒ?????１??１???????■????■Ｈ真空減壓濃冷凍結(jié)Ｉ離心ｐ?Ｉ粗品—??活性炭??????—Ｉ去離子Ｉ熱脫色ＩＨ減壓＋超濾Ｉ—１￥空減壓濃＾?一??哩整?ｊ??－＿冷凍結(jié)晶—＞?離心—，ｉ—？干燥—｜成品??圖１．２?Ｎ－ＡＧＭ生產(chǎn)工藝流程圖??Ｆｉｇ．?１．２?Ｔｈｅ?ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ?ｐｒｏｃｅｓｓ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?Ｎ－ＡＧＭ??１．４研究?jī)?nèi)容??本文應(yīng)用段塞流結(jié)晶技術(shù)對(duì)晶體產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行優(yōu)化，選擇Ｎ－ＡＧＭ為研宄對(duì)象，考??察段塞流結(jié)晶過(guò)程對(duì)Ｎ－ＡＧＭ晶體產(chǎn)品粒度分布的控制，最終確定合適的工藝條件。具??體研宄內(nèi)耗包括：??

?０??ＮＨ２??圖１．１?Ｎ－ＡＧＭ化學(xué)結(jié)構(gòu)示意圖??Ｆｉｇ．?１．１?Ｔｈｅ?ｃｈｅｍｉｃａｌ?ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ?ｏｆ?Ｎ－Ａｃｅｔｙｌ－Ｌ－Ｇｌｕｔａｍｉｎｅ??Ｎ－ＡＧＭ是一種氨基酸衍生物，是由Ｌ－谷氨酰胺經(jīng)乙�；磻�(yīng)合成通過(guò)結(jié)晶等分離??操作而制備，純度達(dá)到９９％以上。作為一種藥用型氨基酸，通過(guò)血腦一脊液屏障后分解??為谷氨酸和ｙ－氨基丁酸（ＧＡＢＡ），谷氮酸又參與中樞祌經(jīng)系統(tǒng)的信息傳遞和蛋白質(zhì)、??糖類的代謝，對(duì)細(xì)胞修復(fù)有重要作用：氨基丁酸能拮抗谷氨酸興奮性毒理作用，可改??善神經(jīng)細(xì)胞代謝，維持神經(jīng)應(yīng)激能力及降低血氨的作用，改善腦功能｜ｉａｎ］。在醫(yī)藥中，??Ｎ－ＡＧＭ可用于肝昏迷、偏癱、神經(jīng)外科手術(shù)等引起的昏迷、癱瘓及智力減退、記憶力??障礙等，在此行業(yè)具有良好的應(yīng)用前景。??Ｎ－ＡＧＭ的制備方法ｌ｜２ｉ有兩種：發(fā)酵法和化學(xué)合成法。發(fā)酵法是通過(guò)谷氨酸棒桿菌??發(fā)酵生產(chǎn)Ｎ－ＡＧＭ，而化學(xué)合成法則足將Ｌ－谷氨酰胺經(jīng)乙�；磻�(yīng)合成洱通過(guò)結(jié)晶等分??離操作來(lái)制備Ｎ－ＡＧＭ

生產(chǎn)能力和理論收率的關(guān)鍵因素。因此測(cè)定不同體系中結(jié)品物質(zhì)的溶解度，對(duì)于如何提??高產(chǎn)品收率并尋找更好的結(jié)晶條件具有重要的實(shí)際意義。??溶解度ｌｌｔｌ線與超溶解度曲線之間的區(qū)域稱為結(jié)品的介穩(wěn)區(qū)」１６１。介穩(wěn)區(qū)可用圖２．１來(lái)??表示：??Ｃ??Ｉ?ｃ＞??ｐ?不穩(wěn)區(qū)?ｙ??ｊ??／??—■—介穩(wěn)區(qū)ｙ??｜?穩(wěn)定區(qū)???Ａ?ｔ????圖２．１介穩(wěn)區(qū)示意圖??Ｆｉｇ．?２．１?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｏｆ?ｍｅｔａｓｔａｂｌｅ?ｚｏｎｅ??由于超溶解度曲線足？？簇曲線，因此介穩(wěn)區(qū)的寬度也會(huì)因操作條件的不同而改變。??
【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2887927