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微孔膜界面響應(yīng)法精確測定結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)研究

發(fā)布時間:2020-11-16 07:56
   結(jié)晶的介穩(wěn)區(qū)寬度是初始晶核自發(fā)形成時的最大過冷度或最大過飽和度,它是直接指導(dǎo)結(jié)晶過程設(shè)計的晶體成核基礎(chǔ)數(shù)據(jù),實時地成核檢測以及介穩(wěn)區(qū)寬度的精確測定對結(jié)晶過程控制和工藝設(shè)計意義重大,F(xiàn)階段使用最廣的光學(xué)法,無法檢測低透光、高色級溶液體系的成核,開發(fā)一種適用于全色級溶液體系以及能解決復(fù)雜相界面成核響應(yīng)問題的、快速精確介穩(wěn)區(qū)測定方法非常有必要。本文根據(jù)膜蒸餾過程中膜選擇性脫除溶劑、膜孔區(qū)域成核導(dǎo)致通量驟減的原理,提出了微孔膜界面響應(yīng)結(jié)晶成核的方法,通過與激光法對比,能夠更早響應(yīng)成核。為了提高測試的精度,在原響應(yīng)方法的基礎(chǔ)上進行改進,實驗跨膜通量與理論預(yù)測通量之間的偏差值ΔJ/Δt作為標(biāo)準(zhǔn)去衡量微孔膜界面上是否產(chǎn)生初始成核。因為膜孔很小,平均孔徑為0.1~1μm,微小的初始晶核堵孔屬于亞微米級成核響應(yīng)過程,傳統(tǒng)的光學(xué)方法或者化學(xué)方法都無法做到,以此實現(xiàn)初始成核的快速檢測以及介穩(wěn)區(qū)寬度的精確測定。本文將該方法應(yīng)用于硝酸鉀、氯化鈉、硫酸鈷、硫酸鎳和氯化銅幾種二元水溶液體系成核生長和介穩(wěn)區(qū)寬度測定,探究其可行性和測定精度。結(jié)果表明,對于硝酸鉀水溶液體系,微孔膜界面響應(yīng)法的通量衰減轉(zhuǎn)折點總是早于激光法的光強信號轉(zhuǎn)折點,測定的介穩(wěn)區(qū)寬度分別為3.79±0.05wt%和5.76±0.15wt%,說明微孔膜界面響應(yīng)更加靈敏,介穩(wěn)區(qū)測定結(jié)果更加精確;進一步,提出改進的微孔膜界面響應(yīng)法處理膜通量數(shù)據(jù),將通量對時間導(dǎo)數(shù)的第一個峰值,確定為初始成核響應(yīng)點,測定介穩(wěn)區(qū)寬度。測定氯化鈉溶液結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)時,45min時發(fā)生響應(yīng),測定介穩(wěn)區(qū)寬度為0.74±0.05 wt%,而對于激光法,133min檢測到晶核生成,介穩(wěn)區(qū)寬度為1.52±0.15 wt%,說明改進的微孔膜界面響應(yīng)有效提升了對初始晶核檢測的精度;對于低透光率、有色鹽溶液體系,激光光強信號極低、無法測定,而微孔膜界面響應(yīng)法可以完成相應(yīng)體系的成核響應(yīng),實現(xiàn)全色級溶液體系介穩(wěn)區(qū)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)測定。實驗跨膜通量隨溫度升高、流速增大而增大,測定的結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)寬度也隨之變大,成核響應(yīng)時間遠早于光學(xué)方法。本文還考察了不同料液體積及膜面積對結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)的影響,當(dāng)料液體積小或有效膜面積大時,溶液濃縮速率提升,膜表面更易發(fā)生晶體成核。對比晶體生長狀態(tài)與響應(yīng)的不同階段,揭示了膜表面動態(tài)顆粒附著降低膜通量、實現(xiàn)成核現(xiàn)象響應(yīng)的機制,也為微孔膜界面響應(yīng)法的測試精度進一步提升提供了思路。這一新型的微孔膜界面響應(yīng)可為典型和新型結(jié)晶過程的工藝設(shè)計和優(yōu)化提供重要的結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)基礎(chǔ)數(shù)據(jù),是在線研究初始成核過程的一個新方向。
【學(xué)位單位】:大連理工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2019
【中圖分類】:TQ026.5
【文章目錄】:
摘要
Abstract
引言
1 文獻綜述
    1.1 結(jié)晶
        1.1.1 結(jié)晶成核
        1.1.2 過飽和度
    1.2 結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)
        1.2.1 介穩(wěn)區(qū)寬度的影響因素
        1.2.2 介穩(wěn)區(qū)寬度的測定方法
    1.3 膜蒸餾-結(jié)晶技術(shù)概述
        1.3.1 膜蒸餾技術(shù)原理及類型
        1.3.2 膜蒸餾-結(jié)晶過程
    1.4 論文選題意義及研究內(nèi)容
2 微孔膜界面響應(yīng)過程儀器研制
    2.1 結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)測定和過程調(diào)控儀器研制的重要意義
    2.2 微孔膜界面響應(yīng)的結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)測定及過程調(diào)控儀器裝配及功能集成
        2.2.1 儀器研發(fā)的設(shè)計思路
        2.2.2 儀器裝配及其功能
        2.2.3 微孔膜界面響應(yīng)儀器的研制
    2.3 微孔膜界面響應(yīng)的結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)測定及過程調(diào)控儀器穩(wěn)定性檢測
    2.4 本章小結(jié)
3 微孔膜界面響應(yīng)法對全色級溶液介穩(wěn)區(qū)寬度的研究
    3.1 實驗部分
        3.1.1 實驗藥品及儀器設(shè)備
        3.1.2 實驗裝置流程及操作
    3.2 微孔膜界面響應(yīng)法測定結(jié)晶溶液介穩(wěn)區(qū)寬度
        3.2.1 介穩(wěn)區(qū)寬度的理論模型
        3.2.2 微孔膜界面響應(yīng)原理
        3.2.3 微孔膜界面響應(yīng)法與激光法測定硝酸鉀溶液體系介穩(wěn)區(qū)
    3.3 改進的微孔膜界面響應(yīng)法測定溶液初始成核
        3.3.1 微孔膜界面響應(yīng)初始成核的原理
        3.3.2 改進的微孔膜界面響應(yīng)法測定氯化鈉溶液介穩(wěn)區(qū)寬度
        3.3.3 改進的微孔膜界面響應(yīng)法測定高濃度低透光率體系溶液介穩(wěn)區(qū)寬度
    3.4 本章小結(jié)
4 微孔膜界面響應(yīng)成核生長機制及測試方法優(yōu)化
    4.1 實驗部分
        4.1.1 實驗藥品及儀器設(shè)備
        4.1.2 實驗裝置流程及操作
    4.2 微孔膜界面響應(yīng)操作參數(shù)的調(diào)控
        4.2.1 不同料液體積對微孔膜界面響應(yīng)的影響
        4.2.2 不同膜面積對微孔膜界面響應(yīng)的影響
    4.3 膜表面晶體生長狀態(tài)對微孔膜界面響應(yīng)成核的影響
        4.3.1 膜表面晶體的生長與脫落
        4.3.2 微孔膜界面響應(yīng)與晶體成核生長關(guān)系分析
    4.4 本章小節(jié)
結(jié)論
創(chuàng)新點與展望
參考文獻
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況
致謝

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本文編號:2885822

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