抗氧化活性包裝是食品活性包裝技術(shù)研究熱點及關(guān)鍵技術(shù)之一,通常情況下,抗氧化活性包裝膜中的抗氧化劑在膜制備完成后即開始釋放。近年來,根據(jù)流通環(huán)境或包裝內(nèi)部環(huán)境因子的變化,研制智能響應(yīng)型抗氧化包裝系統(tǒng)成為一大研究趨勢,制備新型智能響應(yīng)型抗氧化包裝膜具有重要的工程價值。本研究選用具有結(jié)晶結(jié)構(gòu)的不同分子量的聚己內(nèi)酯(PCL)、聚乙二醇(PEG)作為溫敏聚氨酯(TSPU)軟段,通過兩步溶液嵌段共聚技術(shù)和干法轉(zhuǎn)相技術(shù)制備TSPU膜,并對其各項性能進(jìn)行表征。采用天然抗氧化劑迷迭香精油作為抗氧化劑,并采用脂質(zhì)體技術(shù)將其包埋進(jìn)行保護(hù)與控釋,制備得到迷迭香精油納米脂質(zhì)體。將TSPU溶液與經(jīng)冷凍干燥的迷迭香精油凍干脂質(zhì)體混合作為內(nèi)層控釋基材進(jìn)行智能調(diào)控,BOPET作為外層阻隔層,制備一種兼具智能溫度響應(yīng)控釋和脂質(zhì)體控釋的雙重控釋性能的溫敏聚氨酯氣相控釋抗氧化復(fù)合膜,并對其進(jìn)行性能研究。主要結(jié)論如下:(1)溫敏聚氨酯膜制備與性能研究。以PEG2000和PCL4000為混合軟段相制備的8#TSPU膜具有兩個獨立的開關(guān)溫度,分別為35.26℃和56.98℃,其透濕性因此發(fā)生顯著變化,當(dāng)溫度從25℃升高到35℃時,其水蒸氣透過量從70.49 g/m~2·24h上升到145.71g/m~2·24h,增幅為106.71%;當(dāng)溫度從55℃升高至65℃時,其水蒸氣透過量從306.32g/m~2·24h上升到578.54 g/m~2·24h,增幅為88.87%,具有溫度響應(yīng)特性。(2)迷迭香精油納米脂質(zhì)體制備與性能研究。以大豆卵磷脂(PC)含量、大豆卵磷脂(PC)和膽固醇(CH)質(zhì)量比、大豆卵磷脂(PC)和迷迭香精油(REO)質(zhì)量比、吐溫80(T-80)體積濃度為主要影響因素,通過單因素試驗和正交試驗得出四個因素中PC和REO質(zhì)量比對迷迭香精油納米脂質(zhì)體包封率的影響程度最大,最優(yōu)方案為PC含量20 mg/mL、PC和CH質(zhì)量比6:1、PC和REO質(zhì)量比6:1、T-80體積濃度3%。以最優(yōu)組合工藝參數(shù)進(jìn)行驗證試驗,測得包封率為67.34%,高于正交試驗中獲得最大包封率,其平均粒徑為60.75 nm,多分散系數(shù)(PDI)為0.230,Zeta電位為-31.83 mV,DPPH自由基清除率為61.22%,重復(fù)性良好,且在4℃下為期60d的儲存期內(nèi),其各項性能指標(biāo)并未出現(xiàn)顯著變化,也未出現(xiàn)明顯分層、沉降現(xiàn)象,儲存穩(wěn)定性良好。(3)溫敏型氣相控釋抗氧化膜制備與性能研究。經(jīng)冷凍干燥得到的迷迭香精油凍干脂質(zhì)體復(fù)水后,與脂質(zhì)體混懸液相比,平均粒徑、PDI有所增大,Zeta電位絕對值、包封率降低。將其加入到TSPU溶液中并不會影響TSPU膜結(jié)構(gòu)、開關(guān)溫度及結(jié)晶形態(tài),從而不會對其智能溫度響應(yīng)特性產(chǎn)生不良影響。添加迷迭香精油凍干脂質(zhì)體的抗氧化膜A膜由于納米脂質(zhì)體的控釋作用,與純精油膜C膜相比具有較為長效的抗氧化活性,在為期1440 h(60 d)的溫育期內(nèi)具有逐漸提高的DPPH自由基清除活性。A膜在25、40、60℃下擴(kuò)散系數(shù)D分別為1.036、1.374、1.762×10~(-11) cm~2·s~(-1),增幅分別為32.63%和28.24%,C膜在25、40、60℃下擴(kuò)散系數(shù)D分別為2.402、3.153、3.562×10~(-11)cm~2·s~(-1),增幅分別為31.27%和12.97%,能實現(xiàn)對溫度的智能響應(yīng),且純精油膜C膜具有更高的擴(kuò)散系數(shù),約為A膜的2.02～2.32倍。通過脂質(zhì)體形式將迷迭香精油進(jìn)行包封,可對膜中精油的釋放起到良好的控釋作用,有效減緩精油從膜中的擴(kuò)散,從而延長其抗氧化作用時間。本研究制備的溫敏聚氨酯氣相控釋抗氧化膜能實現(xiàn)智能溫度響應(yīng)控釋和脂質(zhì)體控釋的雙重控釋功能。
【學(xué)位單位】：江南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TS206.4;TB383.2
【部分圖文】：

（c） 滴定結(jié)束后（左，空白；右，樣品）圖 2-1 異氰酸酯基滴定實驗Fig.2-1 The titration experiment of isocyanate gro基滴定結(jié)果及實驗現(xiàn)象。表 2-4 異氰酸酯基滴定結(jié)果及實驗現(xiàn)象itration results of isocyanate group and experimenωNCO/%第一步 第二步0.28 0.28 0.32 0.04 0.07 0.04 0.42 0.70 0.49 0.04 0.28 0.11 0.21 0.14

圖 2-10 TSPU 膜掃描電鏡圖Fig.2-10 Scanning electron micrograph of TSPU film2.3 本章小結(jié)本章以具有結(jié)晶結(jié)構(gòu)的不同分子量的 PCL、PEG 為軟段相組分，以 MDI 為硬段相組分，以 BDO 為擴(kuò)鏈劑，通過兩步溶液嵌段共聚技術(shù)和干法轉(zhuǎn)相技術(shù)制備了 8 種 TSPU膜，對其透濕性、孔隙率進(jìn)行分析以研究其溫度響應(yīng)性，同時對其結(jié)構(gòu)與其他理化性能形貌等進(jìn)行表征，并與 PU 膜進(jìn)行性能比較。主要結(jié)論如下：（1）以相態(tài)結(jié)構(gòu)為主要評價指標(biāo)，PU 膜和單獨以 PEG1000、PEG1500、PCL1000為軟段相制備的膜沒有明顯的結(jié)晶熔融峰，無溫敏特性；單獨以 PEG2000、PCL4000 為軟段相，以 PEG1000 和 PCL4000 為混和軟段相，或者以 PEG1500 和 PCL4000 為混和軟段相的 TSPU 膜均只有一個開關(guān)溫度；以 PEG2000 和 PCL4000 為混合軟段相制備的TSPU 膜具有兩個獨立的開關(guān)溫度，分別為 35.26℃和 56.98℃，分別對應(yīng)于兩種軟段相成分的結(jié)晶熔融轉(zhuǎn)變，具有溫度敏感性。但由熱重分析可知將兩種軟段相組分混合制備的 TSPU 膜較單種軟段相組分制備的 TSPU 膜熱穩(wěn)定性有略微下降。（2）為驗證 TSPU 膜的溫度響應(yīng)特征，對其透濕性和孔隙率進(jìn)行分析。以 5#和

8-桉葉素質(zhì)譜圖Fig.3-2 The mass spectrum of 1,8-eucalyptus（2）迷迭香精油標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析濃度為 0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.6 mg/mL、0.8 mg/mL、1 mg/mL、2 mg/mL 和 4 mg/mL 的迷迭香精油標(biāo)準(zhǔn)溶液中主要成分 1,8-桉葉素的峰面積，以迷迭香精油濃度為橫坐標(biāo)，1,8-桉葉素的峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：y=76820.4917x-7825.9750（R2=0.9992），標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如圖 3-3，可以看出，迷迭香精油濃度為 0.2~4 mg/mL 范圍內(nèi)，1,8-桉葉素的峰面積與迷迭香精油濃度線性關(guān)系良好。
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本文編號：2851700