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高靈敏度氫探測薄膜傳感器的制備及性能研究

發(fā)布時間:2020-10-16 11:43
   氫氣作為清潔能源引起了人們的極大關(guān)注,也是未來最有潛力的能源之一。本文針對氫氣濃度跨度大、測量下限低、功耗低、工作模式簡單的應(yīng)用場景的氫氣濃度測量的需求背景,采用薄膜技術(shù)和MEMS技術(shù),開展惠斯通電橋式氫薄膜傳感器的設(shè)計、制備及性能研究。通過系統(tǒng)研究,獲得以下主要結(jié)果:首先,開展了PdNi合金薄膜和Si_3N_4薄膜的制備及微觀結(jié)構(gòu)研究。采用直流磁控濺射法制備PdNi合金薄膜,其中靶材采用PdNi鑲嵌靶,所制備的PdNi合金薄膜表面平整且致密度高,合金薄膜中Ni原子占比為13.49%。隨著PdNi合金薄膜厚度從20 nm增大至100 nm,其方阻從20.90Ω/□逐漸減小到3.32Ω/□,其電阻率從4.18×10~(-5)Ω·cm減小到3.32×10~(-5)Ω·cm。經(jīng)300℃氮氣退火后,PdNi薄膜的衍射峰逐漸增強,薄膜結(jié)晶度更高,晶粒尺寸增大,同時薄膜表面平整度仍較高。采用射頻反應(yīng)磁控濺射法制備Si_3N_4薄膜,所制備的Si_3N_4薄膜的致密度較高。其次,以PdNi薄膜作為氫敏感層,Si_3N_4薄膜作為氫擴散阻擋層,設(shè)計和制備了惠斯通電橋式氫薄膜傳感器。該傳感器從下到上依次為氧化硅基片、Si_3N_4薄膜、四個單獨的PdNi薄膜電阻,PdNi薄膜電阻為8.4 kΩ,利用外置電路的連接實現(xiàn)惠斯通電橋結(jié)構(gòu),其中兩個PdNi薄膜電阻作為氫敏電阻,另外兩個有氫擴散阻擋層的PdNi薄膜電阻作為參考電阻。采用光刻-鍍膜-剝離工藝制備氫薄膜傳感器樣品,其中線條寬度為100?m,PdNi薄膜厚度為100 nm,氫擴散阻擋層Si_3N_4薄膜厚度為160 nm,電極焊盤Au薄膜厚度為220 nm。第三,對氫氣傳感器自動標(biāo)定系統(tǒng)進行了改造,以恒壓源提供恒定輸入電壓、控溫系統(tǒng)提供恒溫的測試環(huán)境、混氣系統(tǒng)自動混合出不同濃度的氮氫混合氣,通過LaBVIEW程序測量并自動記錄傳感器的輸出電壓信號。第四,采用氫傳感器標(biāo)定系統(tǒng)對制備的傳感器樣品進行了性能標(biāo)定。結(jié)果表明,隨著測試溫度的升高,未退火的氫薄膜傳感器的輸出響應(yīng)降低。在30°C~70°C測試溫度下,傳感器的輸出電壓逐漸從41.35 mV減小到25.153 mV,響應(yīng)時間從2.88 min增大到7.69 min;傳感器樣品對高濃度氫氣具有良好的響應(yīng),隨著氫氣濃度的增加,傳感器的輸出電壓也逐漸增大,在50℃、0.4%~1.2%的氫氣濃度范圍內(nèi),傳感器的輸出信號從37 mV增大到50 mV,響應(yīng)時間從6.01 min逐漸縮小至4.18 min;在50℃、200 ppm~800 ppm的氫氣濃度范圍內(nèi),傳感器的輸出信號從10mV逐漸增大到18 mV;傳感器具有良好的穩(wěn)定性和重復(fù)性,在對0.4%氫氣濃度的循環(huán)測試中,惠斯通電橋式氫薄膜傳感器的輸出電壓峰值在31.96 mV~34.01 mV之間波動;而退火后傳感器的輸出電壓峰值在13.252 mV~13.365 mV左右波動,且零點漂移較小。最后,研究了退火熱處理對傳感器性能的影響。退火后傳感器的輸出電壓有所減小,但樣品的重復(fù)性和穩(wěn)定性得到了較大的改善,響應(yīng)時間和恢復(fù)時間出現(xiàn)了較大幅度的降低。在50°C、1.2%的氫氣濃度下,傳感器的輸出電壓從48.60 mV減小到19.80 mV,恢復(fù)時間從15.56 min縮短到9.62 min;在50°C、200 ppm的氫氣濃度下,傳感器的輸出電壓從10 mV減小到3.2 mV,響應(yīng)時間從25.94 min縮短到11.58 min,恢復(fù)時間從51.5 min縮短到26.12 min。此外,退火的傳感器在10ppm、30 ppm和50 ppm低濃度氫氣下分別有600μV、1200μV和1600μV的輸出電壓信號。優(yōu)化工藝制備的傳感器性能指標(biāo)是:檢測范圍為10 ppm至1.2%;輸出電壓范圍為600μV至19.80 mV;對于1.2%的氫氣,響應(yīng)時間和恢復(fù)時間分別是3.69 min和9.62 min;對于10 ppm的氫氣,響應(yīng)時間和恢復(fù)時間分別15.81 min和53.39 min。
【學(xué)位單位】:電子科技大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2019
【中圖分類】:TB383.2;TP212
【部分圖文】:

高靈敏度氫探測薄膜傳感器的制備及性能研究


用于銅熔體的電勢型氫氣傳感器結(jié)構(gòu)示意圖

高靈敏度氫探測薄膜傳感器的制備及性能研究


基于鎢氧化物的光學(xué)型氫氣傳感器

高靈敏度氫探測薄膜傳感器的制備及性能研究


不同Ni含量的PdNi薄膜氫氣傳感器的響應(yīng)曲線
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本文編號:2843211

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