【摘要】：超細(xì)銀粉作為電子漿料中的導(dǎo)電相,要求具有窄的粒度分布、高振實(shí)密度、表面光滑密實(shí)銀粉。隨著制粉技術(shù)和漿料燒結(jié)技術(shù)的進(jìn)步,銀粉已由微米級(jí)到微納米級(jí)發(fā)展。太陽(yáng)能電池發(fā)電是綠色環(huán)保可再生資源,漿料正銀采用液相還原法制備得到,由于正銀技術(shù)門(mén)檻高,國(guó)內(nèi)市場(chǎng)占有率低。液相沉淀轉(zhuǎn)化法制備超細(xì)銀粉能得到粒徑均勻、表面光滑的超細(xì)銀粉,該方法在實(shí)際應(yīng)用中研究較少。用液相沉淀轉(zhuǎn)化法發(fā)現(xiàn)采用NaBH_4還原AgCl和抗壞血酸還原Ag_2CO_3制備的銀粉性能較好。以NaBH_4還原AgCl,NaBH_4為3倍量時(shí)能完全還原AgCl,還原產(chǎn)生的氣體通過(guò)擊碎、剪切作用細(xì)化顆粒。NaBH_4濃度和用量的增加,銀粉平均粒徑、比表面積減小,分散性變差。Cl~-可作為形核控制劑,與CTAB表面活性劑誘導(dǎo)銀粉由片狀結(jié)構(gòu)異向生長(zhǎng)為微納米級(jí)類球形銀粉。AgCl顆粒被分散劑包裹,原位析出銀粉。采用L_(18)3~7正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化,得到最優(yōu)工藝組合為:還原劑3.5倍、濃度0.6mol/L、溫度45℃、pH=11、分散劑5%CTAB、攪拌350r/min。在優(yōu)化工藝下得到平均粒徑為0.39μm、粒徑跨度Span=0.513、比表面積1.355m~2/g、AF_(50)=0.924的表面光滑密實(shí)類球形銀粉,燒損率僅0.6703%,松裝密度為1.23g/mL。優(yōu)化工藝下的銀粉滿足目前電子漿料用銀粉需求。以抗壞血酸還原Ag_2CO_3,還原劑為2倍時(shí)能完全還原。分散劑PVP、Tween80、CTAB包裹小顆粒聚集形成疏松Ag_2CO_3顆粒,還原時(shí)產(chǎn)生氣體攪動(dòng)銀粉減小團(tuán)聚,Ag_2CO_3粒徑對(duì)還原銀粉粒徑影響不大,通過(guò)原位析出銀粉。隨著還原劑濃度和溫度升高,銀粉粒徑、比表面積有增大趨勢(shì)。分散劑通過(guò)空間位阻和化學(xué)吸附起到分散作用。在CTAB為分散劑、50℃下制得橢球形表面光滑分散的銀粉。采用L_(18)3~7正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化,得到最優(yōu)工藝組合為:還原劑用量為2倍、Ag~+濃度0.1mol/L、還原劑濃度1.0mol/L、分散劑為10%CTAB、溫度50℃、攪拌速率350r/min。最優(yōu)工藝下,得到0.39μm、比表面積1.4762m~2/g,AF_(50)=1.007、橢圓形和類球形超細(xì)銀粉,銀粉表面光滑、分散性好、燒損率僅0.2994%,松裝密度為1.48g/mL。優(yōu)化工藝下的銀粉達(dá)到電子漿料用銀粉要求。
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TF123.23
【圖文】：

圖 1.1 銀及其化合物的反應(yīng)綜合圖Fig1.1 Preparation of silver and its compounds介的分類的單質(zhì)銀稱之為銀粉，粒度在微米到納米之間，通過(guò)物理法嚴(yán)格來(lái)說(shuō)無(wú)論哪種方法制備得到的銀粉都不會(huì)是絕對(duì)的純凈總會(huì)帶有雜質(zhì)或官能團(tuán)，這些微量雜質(zhì)不會(huì)影響銀粉的主要粉形貌把銀粉分為：樹(shù)枝狀銀粉、三角形銀粉、片狀銀粉、球多邊形銀粉、絮狀銀粉等。由于超細(xì)銀粉比表面積較大，銀所以銀粉易團(tuán)聚，以形貌來(lái)劃分的銀粉大多數(shù)都分散性較粉粒徑的大小將銀粉分為[10]：細(xì)銀粉（平均粒徑 10～40μ粒徑 0.5～10μm）、超細(xì)銀粉（平均粒徑 0.1～0.5μm）、納米

學(xué)碩士學(xué)位論文 體飛濺成無(wú)數(shù)細(xì)小球形小顆粒最后經(jīng)冷卻介質(zhì)收集得到粉體金屬粉末較粗，一般為 0.5～1mm，為了得到更細(xì)的超細(xì)粉末液器中流入斜槽，再由斜槽把液體送到流動(dòng)著的傳送帶上，流卻介質(zhì)中。的方法包括氣體霧化、水霧化、離心霧化、真空霧化。圖 1.3意圖，金屬液流從 1 處管道流入，在噴嘴 3 處聚集為細(xì)小穩(wěn)定 處的高速氣壓流擊碎成為細(xì)小的金屬液滴，金屬液滴從混合卻或落入冷卻液中。

昆明理工大學(xué)碩士驅(qū)動(dòng)力可由式（1.42）吉布斯自由能差 ΔG 確定。ΔGV= 式（包括晶體核心的形成和晶核的長(zhǎng)大過(guò)程，這兩個(gè)過(guò)程不是獨(dú)立進(jìn)行，在晶核長(zhǎng)大的同時(shí)又會(huì)有新的晶核生成直至形核結(jié)束。正核的存在，在大多數(shù)還原銀粉時(shí)，形成的銀粉顆粒分布是不均

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2777283