【摘要】：將3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二環(huán)己基甲烷(DMDC)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)與3,3′,4,4′-四羧基二苯醚二酐(ODPA)進(jìn)行反應(yīng)得到聚酰胺酸溶液,通過改變二胺單體的配比,采用熱亞胺化法制備了系列聚酰亞胺薄膜,在保證聚酰亞胺薄膜常規(guī)的優(yōu)勢性能前提下,改善聚酰亞胺的顏色、可加工性能和溶解性,并對其進(jìn)行表征與性能分析。結(jié)果表明:該聚酰亞胺薄膜的光學(xué)性能、力學(xué)性能良好;脂肪族柔性單體DMDC的引入降低了聚酰亞胺的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg,提高了薄膜在DMAc、DMF、NMP、CHCl_3溶劑中的溶解性,擴(kuò)大了聚酰亞胺在光電領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。
【圖文】：

嘭漣?～5h后得到均一黏稠的聚酰胺酸(PAA)溶液，然后將聚酰胺酸溶液均勻的涂于玻璃板上，放入烘箱從室溫升至100℃，保持1h，升至200℃，保持1h，升至250℃，保持1h，然后冷卻至室溫，脫膜，經(jīng)亞胺比得到系列透明堅(jiān)韌的聚酰亞胺(PI)薄膜，PI-0～PI-6薄膜的單體配比(摩爾比)如表1所示，反應(yīng)方程式如圖1所示。表1PI-0～PI-6薄膜的單體配比Tab.1ThemonomerratioofPI-0～PI-6PIPI-1PI-2PI-3PI-4PI-5PI-6PI-0n(DMDC)∶n(ODA)∶n(ODPA)1∶1∶21∶2∶31∶4∶51∶6∶71∶8∶91∶10∶110∶1∶1圖1PI薄膜的制備反應(yīng)方程式(其中n=n1+n2)Fig.1Thereactionequationofpolyimide(n=n1+n2)徐永芬等：3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二環(huán)己基甲烷型聚酰亞胺薄膜的制備與性能表征41

×100（3）式（3）中，W表示吸水率；G1表示試樣干燥處理后浸水前的質(zhì)量(mg)；G2表示試樣浸水后的質(zhì)量(mg)。2結(jié)果與討論2.1聚酰胺酸溶液的黏度圖2為PAA-1～PAA-6溶液的特性黏度曲線。由圖2可以看出，隨著溫度升高，，聚酰胺酸分子鏈段之間的運(yùn)動(dòng)加劇，分子鏈坍塌，黏度迅速下降。在PAA固含量相同的條件下，單體配比不同并沒有導(dǎo)致黏度出現(xiàn)較大的差別，表明聚酰胺酸的聚合度相差不大。聚合得到的聚酰胺酸均具有較高的特性黏度（＞400mPa·s）。2.2傅里葉紅外光譜(FT-IR)圖3為PI-3薄膜的紅外光譜圖。圖2PAA-1～PAA-6溶液特性黏度曲線Fig.2TheintrinsicviscositycurveofPAA-1～PAA-6solution圖3PI-3薄膜的傅里葉紅外光譜圖Fig.3TheFT-IRspectrumofPI-3圖3中各吸收峰歸屬如下：3070cm-1、2922cm-1為C-H的伸縮振動(dòng)峰，1776cm-1、1715cm-1為C=O骨架振動(dòng)峰，1376cm-1為C-N骨架振動(dòng)峰，1087cm-1、823cm-1為酰亞胺環(huán)骨架振動(dòng)峰，1502cm-1為C=C骨架振動(dòng)峰，這些特征峰證實(shí)了聚酰胺酸發(fā)生環(huán)化轉(zhuǎn)變?yōu)榫埘啺�。另外�?246cm-1處較強(qiáng)的吸收峰應(yīng)為二芳醚的特征吸收峰。其他PI薄膜的紅外光譜圖如圖4所示。由圖3～4說明聚酰胺酸已關(guān)環(huán)徹底。圖4PI-1至PI-6薄膜的傅里葉紅外光譜圖Fig.4TheFT-IRspectraofPI-1～PI-6徐永芬等：3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二環(huán)己基甲烷型聚酰亞胺薄膜的制備與性能表征42

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