【摘要】：醋酸是一種非常重要的基礎(chǔ)化工產(chǎn)品,不但可以作為化工合成的原料,而且還是一種優(yōu)良的有機(jī)溶劑。作為溶劑使用的醋酸,因其經(jīng)過生產(chǎn)環(huán)節(jié)后會(huì)形成稀醋酸,作為廢水排放,不利于環(huán)境保護(hù)。要進(jìn)行稀醋酸的回收利用,其回收過程的能耗比較高,在生產(chǎn)成本中所占據(jù)的比例很大。因此,通過對(duì)稀醋酸回收過程的工藝參數(shù)優(yōu)化,進(jìn)一步降低回收裝置的能耗,對(duì)整個(gè)生產(chǎn)運(yùn)行將起到至關(guān)重要的作用。所以,本文在綜合分析國內(nèi)外相關(guān)稀醋酸分離技術(shù)的基礎(chǔ)上,采用實(shí)驗(yàn)研究與流程模擬相結(jié)合的方式,對(duì)稀醋酸萃取-共沸精餾體系的相平衡進(jìn)行測(cè)定,優(yōu)化其分離工藝流程。在實(shí)驗(yàn)研究方面,首先采用液液相平衡裝置測(cè)定了常壓下稀醋酸-醋酸異丙酯體系在不同溫度下的液液相平衡數(shù)據(jù),結(jié)果表明,隨著溫度降低,選擇性系數(shù)增大,對(duì)萃取有利。進(jìn)而,采用NRTL模型關(guān)聯(lián)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),得到醋酸—水—醋酸異丙酯體系液液平衡的交互作用參數(shù)。然后,采用氣液平衡裝置測(cè)定了 101.33 kPa下兩個(gè)二元體系(水-醋酸)、(醋酸-醋酸異丙酯)和一個(gè)三元體系(水-醋酸-醋酸異丙酯)的汽液平衡數(shù)據(jù)。在流程模擬研究方面,在現(xiàn)有的稀醋酸脫水共沸精餾塔的穩(wěn)態(tài)模型基礎(chǔ)上,引入萃取預(yù)提濃技術(shù),設(shè)計(jì)萃取-共沸精餾聯(lián)用的分離工藝進(jìn)行稀醋酸的回收利用。首先,針對(duì)稀醋酸體現(xiàn)的特點(diǎn)和分離要求,進(jìn)行不同共沸劑對(duì)醋酸萃取能力的比較,篩選出醋酸異丙酯作為稀醋酸萃取-共沸精餾的萃取劑,異丙醇作為輔助萃取劑。進(jìn)而,采用化工流程模擬軟件對(duì)稀醋酸萃取-共沸精餾的回收工藝流程進(jìn)行模擬計(jì)算,考察了萃取溫度、萃取劑配比、萃取級(jí)數(shù)、回流比、進(jìn)料位置、塔底加熱器熱負(fù)荷等對(duì)稀醋酸萃取-共沸精餾過程的影響,結(jié)果表明,隨著萃取溫度升高,萃余液中的水含量呈現(xiàn)線性上升;適當(dāng)提高異丙醇的比率,有利于提高萃取劑的萃取效率;當(dāng)進(jìn)料板較低時(shí),可能造成塔底所需加熱蒸發(fā)的共沸劑量增大;隨著萃取液流股進(jìn)料塔板數(shù)的不斷增加,塔底熱負(fù)荷呈現(xiàn)先降低后升高的變化趨勢(shì)。進(jìn)而,進(jìn)行了工藝條件的優(yōu)化分析,得到了稀醋酸萃取-共沸精餾生產(chǎn)具有實(shí)際操作意義的工藝參數(shù),并在此工藝參數(shù)下模擬稀醋酸萃取-共沸精餾過程,得到了塔內(nèi)溫度分布、流率的分布、組成分布。通過以上研究,獲得了稀醋酸萃取-共沸精餾的優(yōu)化工藝條件,能夠?yàn)橄〈姿岬姆蛛x提純提供必要的技術(shù)支撐。
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邐｜ｉ0ｊ邐0逡逑圖１－１邋ＰＴＡ生產(chǎn)過程產(chǎn)生的稀醋酸的脫水工藝流程逡逑圖１－１為ＰＴＡ生產(chǎn)過程脫水過程工藝流程示意圖，該工藝流程采用醋酸正丙酯（ＮＰＡ）逡逑為共沸劑，Ｆｌ、Ｆ２、Ｆ３以及Ｆ４是進(jìn)料物流，Ｃ－１為共沸精餾脫水塔。Ｆｓｌ為蒸汽，它與塔逡逑釜再沸器共為精餾過程的熱源。稀醋酸經(jīng)非均相共沸精餾后塔底得到的醋酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為逡逑９５％，邋Ｂ１為塔底醋酸產(chǎn)品物料流。進(jìn)料中夾雜的反應(yīng)原料對(duì)二甲苯（ＰＸ）會(huì)伴隨著精餾逡逑過程在Ｃ－１塔內(nèi)積聚，當(dāng)它積累到一定量時(shí)，對(duì)脫水塔的分離效果產(chǎn)生影響。Ｃ－１上有一逡逑條管線Ｓ１用來排放積累的對(duì)二甲苯并使其進(jìn)入Ｃ－２塔回收對(duì)二甲苯，Ｆｓ２為蒸汽，為Ｃ－２逡逑塔提供熱源，Ｆｗ為廢水，其中含有共沸劑醋酸正丙酯。Ｃ－２塔頂產(chǎn)物Ｄ２中的共沸劑返回逡逑Ｃ－１脫水塔，而塔底產(chǎn)品Ｂ２含有對(duì)二甲苯與醋酸，該物料流將重新回到氧化單元。而Ｃ－１逡逑脫水塔塔頂產(chǎn)品Ｄ１經(jīng)過冷凝器Ｈ－１后進(jìn)入傾析器Ｄ－１。傾析器的作用是使塔頂共沸物兩逡逑相分離得到有機(jī)相與水相。由于在該工藝流程中共沸劑醋酸正丙酯會(huì)有部分損失，因此在逡逑傾析器Ｄ－丨中會(huì)有新的醋酸正丙酯補(bǔ)充進(jìn)來。傾析器Ｄ－丨分離出的有機(jī)相為共沸劑醋酸正逡逑丙酯

逑１：帶夾套的分液漏斗，２：水泵，３：水溫溫度控制器，４：恒溫裝置逡逑圖３－１液液萃取相平衡測(cè)定實(shí)驗(yàn)裝置示意圖逡逑稀醋酸體系的氣液相平衡采用如圖３－２所示的實(shí)驗(yàn)裝置。逡逑—？逡逑ＩＩ逡逑門ｎS緬義稀洌剩鎩危桑擼擼義希皺危掊危皺危苠危峰義希鰣危椋鰣危椋鑠危潁蓿殄義稀五五濉五危埽叔澹剩潁裕靛義希椋盒筆椒械鬩牽�，ｉｉ：冷凝砌崿ｉｎ、Ｓz夯撼迤鰨桑鄭焊咔槎仁盅沽刂埔清義希保豪淠鶻涌�，２：諎日夹套，３：脑rＮ綠墜�，４：测尉]�，�(dān)好芊夥Э冢叮航漣璞�，ＡP悍刑謔搖ｅ義賢跡常財(cái)合嗥膠饈笛樽爸猛煎義

本文編號(hào)：2669681