【摘要】：軟磁薄膜能滿足電子設(shè)備在高頻領(lǐng)域的應(yīng)用要求,例如微型電感器,微型變壓器和噪聲抑制器等,已經(jīng)成為磁學(xué)研究領(lǐng)域的熱點之一。在實際應(yīng)用中,要求軟磁薄膜具有良好的綜合性能,例如高飽和磁化強度、低矯頑力、高磁導(dǎo)率和高自然共振頻率等;也要求擁有足夠的厚度(通常高于微米量級)以獲得足夠的磁通信號。目前廣泛研究的Fe-和Co-基非晶和納米晶軟磁薄膜具有優(yōu)異的靜態(tài)及高頻磁特性。但由于Acher極限的限制,在保持初始磁導(dǎo)率不變的情況下,該類薄膜自然共振頻率不可能進一步提高;由于缺陷和內(nèi)應(yīng)力等因素,這些軟磁薄膜在制備過程中總會產(chǎn)生相當大的垂直各向異性,并且當厚度超過幾百納米時會出現(xiàn)條紋疇結(jié)構(gòu)。這不僅降低了薄膜的軟磁性能,也限制了磁通信號。然而,c軸取向的CoIr軟磁薄膜不受Acher極限的限制。因為具有負磁晶各向異性,所以該薄膜在初始磁導(dǎo)率不降低時,自然共振頻率會明顯地增加。除需要克服退磁場之外,該薄膜磁矩從c平面旋轉(zhuǎn)到c軸方向還必須要克服很大的負磁晶各向異性等效場。因此CoIr軟磁薄膜的奈耳壁向布洛赫壁轉(zhuǎn)變厚度也極大地提高。然而該薄膜高頻磁性的進一步調(diào)控、軟磁性能的進一步優(yōu)化和條紋疇是否會出現(xiàn)等問題仍需深入探究。除了CoIr合金,還有一大批比CoIr負磁晶各向異性更強的稀土合金材料。我們期待將其通過磁控濺射技術(shù)制備成為稀土軟磁薄膜。所以,本文進一步優(yōu)化CoIr薄膜的靜磁性能和調(diào)控高頻磁性,并初步探索稀土合金的磁控濺射制備方法。我們用磁控濺射制備了CoIr軟磁薄膜和稀土合金薄膜,采用X射線衍射儀(XRD)、振動樣品磁強計(VSM)、電子自旋共振譜儀(ESR)和矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀(VNA)等測試手段測量和表征薄膜性能。研究了楔形傾斜角度、退火溫度和不同襯底層對CoIr薄膜的c軸取向生長的影響、靜磁參數(shù)的優(yōu)化和高頻磁性能的調(diào)控;改變摻雜劑含量,研究了軟磁薄膜hcp-(CoIr)_(100-x)M_x(M=Cr、B、SiO_2和Ni)的取向生長以及高頻磁性的調(diào)控;制作了微米厚CoIr軟磁薄膜,討論c軸取向度、磁矩分布狀態(tài)以及微波磁性;探討并總結(jié)了用磁控濺射制備稀土軟磁薄膜的方法。得到以下主要結(jié)果:(1)面內(nèi)單軸各向異性場的調(diào)控。調(diào)整楔形傾斜角度,我們可以控制取向CoIr軟磁薄膜面內(nèi)單軸各向異性場大小,方便地調(diào)節(jié)高頻性能。而且樣品的c軸取向度和面外各向異性場均不變化。(2)面外各向異性場的調(diào)控。隨著退火溫度的增加,ESR和VNA兩種測試方法都表明取向CoIr軟磁薄膜面外各向異性場先增加,后變小。退火溫度能提高薄膜的高頻磁性,但過高的溫度破壞了晶體結(jié)構(gòu),薄膜的軟磁性能和高頻性能降低。(3)CoIr薄膜取向生長的調(diào)控。取向的襯底層(Ni、Cu、Ir、Pt和Au)可以誘導(dǎo)磁性層c軸取向生長,而無襯底層薄膜取向性差。薄膜的軟磁性能、面外各向異性場及負磁晶各向異性常數(shù)也對襯底層晶格的幾何形狀和尺寸很敏感。初始磁導(dǎo)率與襯底關(guān)系不大,但自然共振頻率強烈地受到襯底層材料及結(jié)構(gòu)的制約。(4)CoIr薄膜性能的優(yōu)化。成功制備了一系列c軸取向的hcp-(CoIr)_(100-x)M_x(M=Cr、B、SiO_2和Ni)軟磁薄膜。摻雜的Cr和Ni原子在不同晶粒間的間隙中,或者進入了晶體結(jié)構(gòu)。然而,大量B和SiO_2摻雜劑會使CoIr晶體結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定,導(dǎo)致c軸取向偏離并非晶化。這些摻雜劑在一定范圍內(nèi)都能極大地優(yōu)化薄膜的軟磁性能,影響薄膜的負磁晶各向異性常數(shù)。如預(yù)期的那樣,微波特性可以在很寬的范圍內(nèi)調(diào)節(jié),以滿足不同應(yīng)用的特定要求。(5)c軸取向微米厚軟磁薄膜的磁特性。該類薄膜的垂直各向異性常數(shù)隨膜厚增加而變大,微米厚時約為250 kJ/m~3,而負磁晶各向異性常數(shù)約為-753kJ/m~3,凈磁各向異性常數(shù)仍然是負的。當薄膜厚度達到微米量級時,薄膜磁矩仍嚴格地躺在面內(nèi)。(6)稀土軟磁薄膜的展望。探索了具有更強負磁晶各向異性稀土合金的磁控濺射制備方法,總結(jié)了制備過程和測試結(jié)果。在此基礎(chǔ)上,為成功制備稀土軟磁薄膜提出了一些易操作的建議,例如,繼續(xù)增加基片溫度和驟然冷卻樣品。通過優(yōu)化生長條件或退火工藝,我們可以改變薄膜的缺陷和內(nèi)部應(yīng)力,從而控制薄膜的靜磁參數(shù),進而調(diào)節(jié)高頻磁性。在薄膜生長過程中添加第三種成分的方法可以細化晶粒,降低內(nèi)部應(yīng)力,因此也可以達到同樣的目的,而且可以優(yōu)化薄膜的軟磁性能。因為都具有負磁晶各向異性,所以微米厚CoIr薄膜的磁矩被限制在面內(nèi),并且稀土合金軟磁薄膜將是擁有更高微波磁性的理想材料。
【圖文】：

irssgrainuπMπMHHπμ f4(4)2( 1) （1.1-4）4(4)2(1)22irssgrainπMπMHπγμ f （1.1-5） Acher 極限相比，同時利用退磁場和負磁晶各向異性場，薄膜的高頻性能進一地提高。因此，具有強負磁晶各向異性 c 軸取向的 CoIr 軟磁薄膜受到關(guān)注和研究-39]。Atsushi Hashimoto 等人已報道了摻入不同含量 Ir 原子的 CoIr 合金具有不樣的磁晶各向異性[40-42]。如圖 1.1.3-1 所示，磁晶各向異性常數(shù)隨 Ir 含量的增先減小；在 7%附近，由正值變?yōu)樨撝�；�?jīng)過在 20%附近的最大負值后逐漸增；到 40%附近，磁晶各向異性常數(shù)仍為負值。所以，在一定摻量范圍內(nèi)，c 軸向 CoIr 薄膜的磁矩從 c 平面轉(zhuǎn)到 c 軸方向必須要克服退磁場s4π M和由負磁晶向異性產(chǎn)生的等效場[38,39]。硼和二氧化硅的添加物對 CoIr 薄膜的微觀結(jié)構(gòu)和磁性能均有影響[43-45]。Migaku Takahashi 等人報道了 hcp 結(jié)構(gòu)的各向異性常數(shù)（約 102erg/cm3）非常小，可認為取向 CoIr 薄膜面內(nèi)擁有軟磁性能[46]。

圖 1.1.4-1 常見的三種磁矩分布示意圖有其他一大批稀土合金材料具有負磁晶各向異性常數(shù)[53-57]。B 的負磁晶各向異性常數(shù)約-107erg/cm3和 Co17Y2的約6- 3.4 10料的負磁晶各向異性比 CoIr 的還要強。CoIr 和 Sm2Fe14B 材料的 c 面或易基面型，常見的類型還有易 c 軸型和混合型（如易錐面-1 所示[58,59]。合物R2M17（M=Fe，，Co）主要存在兩種晶體結(jié)構(gòu)[60,61]，Th2Ni17結(jié)構(gòu)和如圖 1.1.4-2 所示。
【學(xué)位授予單位】：蘭州大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：O484

【參考文獻】

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本文編號：2630281