【摘要】：傳統(tǒng)的結(jié)晶器在結(jié)晶形貌、粒度分布的調(diào)控精度有限,難以實現(xiàn)結(jié)晶環(huán)境的有效控制,導致晶體產(chǎn)品制備的可控性和可重復性低,難以滿足醫(yī)藥、生物等領(lǐng)域?qū)w形貌、粒度的要求。同時,結(jié)晶工藝的研發(fā)一直處于“半經(jīng)驗半理論”階段,由于沒有精確的結(jié)晶環(huán)境控制平臺,缺少結(jié)晶環(huán)境對晶體成核和生長的控制機制較為合理的理論研究。因此,研發(fā)具有結(jié)晶環(huán)境可控的規(guī)整形貌的微尺度結(jié)晶器,對提升結(jié)晶過程控制精確度、揭示微尺度下的結(jié)晶過程控制原理機制都有重要意義。微尺度結(jié)晶器的研發(fā)需要解決結(jié)晶器表面結(jié)構(gòu)的設(shè)計構(gòu)建、微尺度環(huán)境下的結(jié)晶過程模型建立等關(guān)鍵問題。首先,本課題提出引入成本較低,設(shè)計靈活,材料選擇范圍廣白光掃描高精度3D打印技術(shù),基于商業(yè)化的光固化樹脂聚丙烯酸(PAA)材料,構(gòu)建具有亞毫米級點陣結(jié)構(gòu)和坑道結(jié)構(gòu)。通過表面結(jié)構(gòu)表征,測試了白光掃描3D打印設(shè)備打印精度為x y軸500±20μm,具有精準的亞毫米微米精度加工水平;打印表面粗糙度低,對晶體出晶和生長控制影響較小,符合微尺度結(jié)晶器內(nèi)部微環(huán)境的要求。進一步,選擇液滴蒸發(fā)結(jié)晶過程探究微尺度結(jié)晶器的應用特點以及利用微尺度結(jié)晶器控制液滴蒸發(fā)結(jié)晶過程中晶體形貌和顆粒群特性的調(diào)控機制。為了探究液滴蒸發(fā)結(jié)晶過程液滴內(nèi)部環(huán)境變化,開發(fā)出微元法單位步長旋轉(zhuǎn)體計算濃度分布,用于模擬結(jié)晶過程受液滴內(nèi)部濃度分布以及成核能壘分布,并用該模型成功解釋了尿酸鈉體系的晶核分布特點和晶體形貌變化。為了探究結(jié)晶過程在微尺度結(jié)晶器中的可控性,精確性和可重復性,開展了氯化鈉,氯化鉀,氯化鎂和氯化銅物系的微液滴結(jié)晶蒸發(fā)過程實驗。以氯化鈉及氯化鉀物系為例,引入蒸發(fā)過程中的“咖啡環(huán)”模型中內(nèi)環(huán)流對液滴內(nèi)部晶體顆粒遷移、促進晶體生長的影響,解釋了不同液滴形貌和初始濃度條件下微結(jié)構(gòu)表面液滴蒸發(fā)過程中多樣化的晶體形貌分布,其形貌控制的可行性、多樣性要遠好于平面結(jié)晶器;引入氯化鎂水合物體系并利用其結(jié)晶形貌可控性,通過3×3平面獨立重復實驗證明微尺度結(jié)晶器上結(jié)晶過程的可重復性;引入氯化銅物系并利用生長枝晶的大概率可重復性,實現(xiàn)枝狀晶體的晶形控制,并從機理方面解釋蒸發(fā)結(jié)晶過程微尺度結(jié)晶器微結(jié)構(gòu)所控制的氯化銅枝晶形貌。通過引入上述結(jié)晶物系,實現(xiàn)晶體形貌的可控性,重復性和晶形控制的精確性,并完善原理性解釋,為結(jié)晶過程的應用提供新的思路和理論支撐。通過微尺度結(jié)晶器的具有限域空間微結(jié)構(gòu)控制外界環(huán)境對結(jié)晶物系的影響,減少結(jié)晶產(chǎn)品的流失,實現(xiàn)結(jié)晶過程的功能化應用。
【學位授予單位】：大連理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TP391.73;TQ028

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