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基于釩取代磷鎢酸鹽復(fù)合薄膜的制備及傳感性質(zhì)研究

發(fā)布時間:2018-03-22 18:32

  本文選題:多金屬氧酸鹽 切入點:復(fù)合薄膜 出處:《哈爾濱理工大學(xué)》2014年碩士論文 論文類型:學(xué)位論文


【摘要】:隨著材料科學(xué)的不斷發(fā)展,構(gòu)建一種具有光、電、磁性質(zhì)的多功能薄膜成為材料學(xué)科的研究重點。本文利用層接層靜電自組裝技術(shù)制備了兩種包含釩取代磷鎢酸鹽的多層復(fù)合薄膜{PEI/PSS/[PDDA/P_2W_(17)V-CNTs]10}及{PEI/[P_2W_(17)V-CNTs/PEI-CuO]n/P_2W_(17)V-CNTs},利用紫外-可見吸收光譜(UV-vis)、循環(huán)伏安(CV)、原子力顯微鏡(AFM)、掃描電子顯微鏡(SEM)及X-射線光電子能譜(XPS)對復(fù)合薄膜的組裝、表面形貌、組成進(jìn)行了可靠的表征,并利用電化學(xué)工作站對薄膜的電化學(xué)傳感性質(zhì)進(jìn)行了一系列的研究。具體的研究結(jié)果如下: 對復(fù)合薄膜{PEI/PSS/[PDDA/P_2W_(17)V-CNTs]10}的循環(huán)伏安以及安培計時實驗研究結(jié)果表明,,所制備的薄膜對亞硝酸鹽具有很好的催化活性,在0.05M (pH=7)的磷酸鹽緩沖溶液中催化電位為+0.9V;同時實驗結(jié)果顯示,10層的復(fù)合薄膜具有一個寬的線性范圍5×10~(-8)M到2.13×10~(-3)M,較低的檢測限0.0367μM,較高的靈敏度0.35mA·mM~(-1)以及非常優(yōu)異的穩(wěn)定性,并且在其他可能的干擾物質(zhì)的存在下仍具有十分杰出的抗干擾性能。此外,該薄膜可作為亞硝酸鹽傳感器被成功的應(yīng)用于真實樣品中對于NO_2~-的檢測,這表明所制備的薄膜在電化學(xué)傳感器領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景。 通過對復(fù)合薄膜{PEI/[P_2W_(17)V-CNTs/PEI-CuO]n/P_2W_(17)V-CNTs}電催化性質(zhì)的研究得出所制備的復(fù)合薄膜對于碘酸根具有很好的電催化活性。當(dāng)在0.5M (pH=2.5) Na_2SO_4-H_2SO_4緩沖溶液中加入碘酸鹽后,在大約-0.5V處復(fù)合薄膜顯示出了對于碘酸鹽很明顯的響應(yīng)。加入0.5mM的IO_3~-后,復(fù)合薄膜對于IO3-的催化效率為164.12%。通過一系列的實驗得到所制備的復(fù)合薄膜的檢測范圍為1.25×10~(-7)M到1.63×10~(-4)M,靈敏度為4.82mA mM~(-1)以及檢測限為0.015μM。并且,該傳感器對于體系中可能存在的其他干擾物質(zhì)具有很好的抗干擾性能以及一個很好的穩(wěn)定性。該傳感器已成功應(yīng)用于真實食鹽樣品中碘酸根的檢測。
[Abstract]:With the continuous development of material science, a kind of material with light, electricity, Multifunctional films with magnetic properties have become the focus of material research. In this paper, two kinds of multilayer composite films {PEI/PSS/ [PDDA/P_2W_(17)V-CNTs] 10} and {PEI/ [P_2W_(17)V-CNTs/PEI-CuO] n/P_2W_(17)V-CNTs} containing vanadium substituted phosphotungstate have been prepared by using laminated electrostatic self-assembly technique. The UV-Vis absorption spectra have been used for the preparation of two kinds of multilayer composite films {PEI/PSS/ [PDDA/P_2W_(17)V-CNTs] 10} and {PEI/ [P_2W_(17)V-CNTs/PEI-CuO] n/P_2W_(17)V-CNTs}. The assembly of composite films by UV-vis, cyclic voltammetry, atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The surface morphology and composition were characterized reliably, and the electrochemical sensing properties of the films were studied by electrochemical workstation. The results are as follows:. The experimental results of cyclic voltammetry and amperometric time of the composite film {PEI/PSS/ [PDDA/P_2W_(17)V-CNTs] 10} show that the film has good catalytic activity for nitrite. The catalytic potential is 0.9V in the phosphate buffer solution of 0.05M ~ (+), and the experimental results show that the composite film has a wide linear range from 5 脳 10 ~ (-8) M to 2.13 脳 10 ~ (-3) 渭 M, a lower detection limit of 0.0367 渭 M, a high sensitivity of 0.35mA MM-1) and excellent stability. In addition, the film can be successfully used as nitrite sensor for the detection of no _ 2O _ 2- in real samples. This indicates that the prepared films have potential applications in electrochemical sensors. The electrocatalytic properties of the composite film {PEI/ [P_2W_(17)V-CNTs/PEI-CuO] n/P_2W_(17)V-CNTs} show that the composite film has good electrocatalytic activity for iodate. When the iodate salt is added to the 0.5 M ~ (-1) pH ~ (2.5) Na_2SO_4-H_2SO_4 buffer solution, the electrocatalytic activity of the composite film is obtained. At about -0.5 V, the composite film showed a significant response to iodate. The catalytic efficiency of the composite film for IO3- is 164.12. The detection range of the composite film is 1.25 脳 10 ~ (-7) M to 1.63 脳 10 ~ (10) ~ (-4) m ~ (-1) and the detection limit is 0.015 渭 M. through a series of experiments. The sensor has a good anti-interference performance and a good stability to other interference substances that may exist in the system. The sensor has been successfully applied to the detection of iodate in real salt samples.
【學(xué)位授予單位】:哈爾濱理工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2014
【分類號】:O611.3;TB383.2

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6 司e

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