本文選題：TiN/FePt與MgO-FePt薄膜　切入點(diǎn)：磁各向異性　出處：《華南理工大學(xué)》2016年博士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：鐵磁性納米結(jié)構(gòu)薄膜(如FePt基與SmCo基)因其具有高的磁晶各向異性常數(shù)、小的臨界單疇尺寸、良好的熱穩(wěn)定性以及優(yōu)異的高溫磁性能等優(yōu)點(diǎn),因此。這些薄膜材料可以作為理想的介質(zhì)材料用于微磁設(shè)備,超高密度磁記錄介質(zhì)等。然而,過(guò)高的磁各向異性場(chǎng)將使得對(duì)矯頑力和交換耦合作用的調(diào)控變得困難,因此需要摻入一定量非磁性相來(lái)阻隔磁性顆粒彼此之間的接觸。同時(shí),磁各向異性方向的改變,易磁化軸(c軸)方向由面外轉(zhuǎn)變?yōu)槊鎯?nèi),可以通過(guò)改變熱處理工藝來(lái)實(shí)現(xiàn),這些內(nèi)容現(xiàn)在還鮮有報(bào)道。再者是當(dāng)前的高磁各向異性與低記錄噪音的薄膜介質(zhì)材料合成工藝十分繁瑣而且成本較為昂貴,采用能夠提高磁性能并且低成本的過(guò)渡層材料更符合工業(yè)生產(chǎn)需要。在高溫?zé)崽幚砗缶Я３叽绲倪^(guò)度長(zhǎng)大也是不利于減小存儲(chǔ)單元的尺寸,因而采用快淬工藝可以有效地調(diào)控。最后,對(duì)SmCo薄膜材料中多種SmCo相的成分調(diào)控也是其磁性能影響的關(guān)鍵因素,因此優(yōu)化沉積氣壓和熱處理工藝尤為重要。TiN材料具有較大表面能、有效阻隔層間原子擴(kuò)散且易于制備,因而可用作理想的過(guò)渡層介質(zhì)。TiN過(guò)渡層的擇優(yōu)取向以及表面形貌需要研究,其中(111)與(200)擇優(yōu)取向直接與沉積溫度和負(fù)偏壓有關(guān)。當(dāng)沉積溫度提升至300℃,晶粒尺寸會(huì)變大,然而當(dāng)沉積溫度繼續(xù)提升至400℃以上并加入負(fù)偏壓,晶粒尺寸反而會(huì)開(kāi)始減小同時(shí)微觀結(jié)構(gòu)也會(huì)變得平整和致密。綜合考慮上述兩種影響因素可以推斷出(111)擇優(yōu)取向優(yōu)先在450℃沉積以及高的負(fù)偏壓條件下得到,因?yàn)樵谶@種情況下表面能更高;而(200)擇優(yōu)取向則更傾向于在更低的負(fù)偏壓條件下得到,因?yàn)樵谶@種情況下應(yīng)變能更高。通過(guò)加入TiN過(guò)渡層材料沉積FePt薄膜,可以成功制備出磁各向異性可調(diào)控的TiN/FePt薄膜。同時(shí)對(duì)不同厚度TiN層對(duì)于FePt薄膜的微觀結(jié)構(gòu)和磁性能也進(jìn)行了系統(tǒng)研究。結(jié)果表明TiN過(guò)渡層直接影響了FePt薄膜的磁各向異性。在未添加TiN過(guò)渡層的條件下,高溫?zé)崽幚砗笕噪y以得到L10-FePt相。通過(guò)600℃退火,30nm厚度的TiN(111)過(guò)渡層可以很好地引導(dǎo)面外(垂直)各向異性,其面外矯頑力達(dá)到4.5kOe;然而當(dāng)TiN(111)過(guò)渡層厚度提高到50nm時(shí),矯頑力卻有下降趨勢(shì)。同時(shí),磁各向異性方向的改變可以通過(guò)提高退火溫度的方法來(lái)實(shí)現(xiàn),實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)退火溫度從600℃提高到700℃,各向異性會(huì)從面外逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槊鎯?nèi)(平行)方向。L10-FePt薄膜的面內(nèi)各向異性來(lái)源于高溫?zé)崽幚項(xiàng)l件下TiN過(guò)渡層內(nèi)應(yīng)力的釋放,因而無(wú)法繼續(xù)提供足夠的表面拉應(yīng)力去引導(dǎo)L10-FePt晶粒沿垂直方向的生長(zhǎng)。并且此時(shí)當(dāng)TiN(111)過(guò)渡層厚度為30nm時(shí),面內(nèi)矯頑力可以達(dá)到12kOe。沉積溫度和快淬速度也影響這L10-FePt薄膜的微觀結(jié)構(gòu)和磁性能。將FePt薄膜的沉積溫度從室溫提升至450℃,L10相有序化系數(shù)和面內(nèi)各向異性都有顯著的提高。而當(dāng)薄膜在高溫退火后進(jìn)行快速淬火處理有助于細(xì)化晶粒,并消除高溫沉積或熱處理后對(duì)FePt晶粒長(zhǎng)大的影響。當(dāng)沉積溫度為300℃并進(jìn)行后續(xù)空冷,能得到高矯頑力(11.5kOe)薄膜,如果在300℃沉積后提高淬火速度(冰水冷),L10-FePt薄膜可以得到較小晶粒尺寸(22nm)以及較好的面內(nèi)矯頑力(10.5kOe)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究成功在單晶MgO基片上制備出一系列(FePt)100-x(MgO)x顆粒薄膜以及[MgO/FePt]n多層膜。摻入非磁性MgO相后直接影響了L10-FePt相的形成,硬磁相晶粒間的交換耦合作用,同時(shí)得到高矯頑力的最優(yōu)實(shí)驗(yàn)參數(shù)。沉積溫度也會(huì)影響顆粒膜的磁性能,其磁性能影響機(jī)理主要?dú)w咎于熱膨脹系數(shù)差異導(dǎo)致的FePt、MgO晶粒競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)。而對(duì)于外延生長(zhǎng)的[MgO/FePt]n多層膜,主要受到調(diào)制周期n的影響。隨著調(diào)制周期的增加,隨機(jī)取向的FePt薄膜會(huì)破壞外延生長(zhǎng)關(guān)系。從上述結(jié)果得出,當(dāng)MgO非磁性相摻入量為55 vol.%,同時(shí)沉積溫度為200℃時(shí)可以得到微結(jié)構(gòu)細(xì)化,高矯頑力以及較小磁疇尺寸的(FePt)100-x(MgO)x阻隔結(jié)構(gòu)顆粒薄膜。利用磁控濺射法可以在不同工作氣壓和退火溫度下制備出高矯頑力的Cr/SmCo/Cu/Cr薄膜。制備態(tài)的SmCo薄膜主要以非晶形態(tài)存在,在經(jīng)過(guò)熱處理后(溫度為500-600℃)Sm2Co17與SmCo5相開(kāi)始逐漸出現(xiàn)。當(dāng)工作氣壓從0.2Pa上升到0.6Pa,SmCo相從1:5相逐漸過(guò)渡到2:17相。熱處理溫度也會(huì)直接影響SmCo相的轉(zhuǎn)變以及SmCo相的分解。因此薄膜矯頑力變化是依賴于工作氣壓和退火溫度的。同時(shí),Cu過(guò)渡層的厚度也會(huì)影響SmCo相的結(jié)晶程度,進(jìn)而影響其性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)工作氣壓為0.2Pa,退火溫度為550℃時(shí),可以得到超高的面內(nèi)矯頑力(38kOe)的SmCo5單相薄膜。然而當(dāng)退火溫度升高至600℃時(shí),矯頑力則會(huì)降低到15kOe,這是因?yàn)樵诟邷叵耂mCo相發(fā)生分解,Co軟磁相的形成。因而,本實(shí)驗(yàn)提供了一種僅僅通過(guò)改變制備參數(shù)便能夠得到高矯頑力單相的SmCo薄膜以及調(diào)控薄膜成分的方法。
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【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB383.2
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本文編號(hào)：1564709