本文關(guān)鍵詞： 兵器科學(xué)與技術(shù) 含能化合物 低熔點(diǎn) 合成 超聲輔助液液萃取　出處：《兵工學(xué)報(bào)》2017年02期 　論文類(lèi)型：期刊論文

【摘要】：以甲基肼、雙氰胺為起始原料,經(jīng)縮合環(huán)化、氧化兩步反應(yīng)合成1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑(DNMT)。精制后,熔點(diǎn)為93~95℃,用核磁光譜(1H,13C NMR)、紅外光譜、質(zhì)譜分析、元素分析對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。用差熱分析法研究了DNMT的熱分解性能,熱分解峰溫281.5℃.分析了DNMT的合成反應(yīng)機(jī)理。同時(shí),改善了產(chǎn)物后處理精制工藝,改用熱的乙酸乙酯采用脈沖超聲輔助液液萃取(ULLE)法萃取目標(biāo)產(chǎn)物,系統(tǒng)地研究了超聲功率、時(shí)間、溫度、乙酸乙酯體積和萃取次數(shù)因素對(duì)萃取效率的影響,進(jìn)而對(duì)萃取條件進(jìn)行了最優(yōu)化。結(jié)果表明:ULLE法有利于高效地獲取高純度目標(biāo)產(chǎn)物;產(chǎn)物總收率由16.8%提高到52.8%,高效液相色譜純度≥98.68%.
[Abstract]:Using methylhydrazine and dicyandiamide as starting materials, 1-methyl-3H-5-dinitro-5-dinitro-2-triazolium (DNMTT) was synthesized by condensation cyclization and oxidation. After refining, the melting point of DNMTO was 93 ~ 95 鈩，

本文編號(hào)：1518548