本文關鍵詞： Be_2C ICF燒蝕材料 第一壁材料 自支撐薄膜 反應磁控濺射　出處：《中國工程物理研究院》2016年博士論文　論文類型：學位論文

【摘要】：磁約束聚變(MCF)中的等離子體面壁材料(PFMs)和慣性約束聚變(ICF)中的靶丸材料是聚變研究中的熱點和難點。碳和鈹是目前PFMs I口ICF靶丸材料中使用最多的兩種材料,其化合物(碳化鈹)綜合了兩種材料的優(yōu)點,因此也被認為是潛在的PFMs和ICF靶丸材料。針對Be2C薄膜ICF應用的使用要求重點研究了Be2C薄膜的制備技術及其關鍵物性究。本論文在理論上分析了Be2C的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)：在實驗上采用金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)和直流反應磁控濺射法制備了Be2C薄膜,研究了實驗工藝對薄膜組成和結(jié)構(gòu)等的影響,并比較了兩種方法的特點。本論文還基于制備的Be2C薄膜首次研究了其力學和光學性質(zhì)。最后選擇最優(yōu)的沉積方式和工藝條件成功研制了物理實驗用的自支撐Be2C平面薄膜。通過以上研究,對Be2C的結(jié)構(gòu)、薄膜制備技術、性質(zhì)等都有了比較全面的認識。取得的具體結(jié)果如下：(1)基于密度泛函理論(DFT)系統(tǒng)地研究了Be2C材料的力學性質(zhì)、電子結(jié)構(gòu)和光學性質(zhì)。比較了不同方法的準確性,最終采用PBE法優(yōu)化Be2C的晶體結(jié)構(gòu)和計算力學性質(zhì),基于PBE優(yōu)化的晶體結(jié)構(gòu),使用HSE06法計算Be2C的電子能帶結(jié)構(gòu)及光學性質(zhì)。Be2C是一種反熒石型結(jié)構(gòu)的間接帶隙半導體,帶隙約為1.8±0.1 eV,理論密度2.44g/cm3,具有很高的機械強度(楊氏模量E=474.2 GPa、剪切模量G=216.9 GPa)和硬度。分析了Be2C晶體消光系數(shù)k(ω)、折射系數(shù)n(ω)、吸收光譜I(ω)、反射光譜R(ω)以及能量損失譜L(ω)的色散關系,得到長波折射率n(0)=2.3。光學性質(zhì)反映出Be2C在可見-紅外波段具有良好透過性。本研究計算的Be2C的力學性質(zhì)和電子結(jié)構(gòu)較文獻報道更為準確和可靠。(2)采用MOCVD法制備Be2C薄膜,研究了金屬有機源的選擇、生長溫度和載氣-稀釋氣流量比對薄膜組成和結(jié)構(gòu)的影響。研究表明：二乙基鈹更適合作為制備Be2C薄膜的MO源,因為二叔丁基鈹更易生成金屬鈹相得到Be-Be2C復合薄膜。隨著生長溫度和稀釋氫流量比的增加,薄膜中的金屬鈹相會逐漸減小并消失,同時Be2C的擇優(yōu)取向生長增強。Be2C薄膜的晶粒尺寸都較小(-20 nm)且不會隨著薄膜厚度的增加而增大,不存在晶粒過大的問題。薄膜的表面形貌隨實驗條件的變化呈現(xiàn)出多樣性并導致大的表面粗糙度,但其斷面都沒有表現(xiàn)出柱狀晶結(jié)構(gòu)。以二乙基鈹為MO源在生長溫度400℃、載-稀流量比5：20等條件下,成功制備了高密度(2.37 g/cm3)、無擇優(yōu)取向、晶粒細小(～29 nm)、結(jié)構(gòu)均勻無柱狀晶的Be2C薄膜。實驗具有高的沉積速率(615 nm/h)。然而MOCVD法制備的Be2C存在著表面粗糙度(50 nm)過大的缺點。Be2C薄膜的穩(wěn)定性研究指出了空氣中Be2C薄膜比金屬鈹更易變質(zhì)的原因：氧化過程釋放氣體形成多孔氧化層,從而加劇了氧化；盡管如此Be2C薄膜仍可在實驗室環(huán)境中穩(wěn)定保存～6天。最后提出了烷基鈹分子間過渡態(tài)反應的熱裂解機理假設,并很好地解釋了實驗中組分的變化。(3)采用直流反應磁控濺射法制備Be2C薄膜,分析了CH4-Ar流量比、磁控濺射功率和襯底溫度對薄膜組成、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的影響。通過優(yōu)化裝置的進氣方式減緩了靶中毒效應。提出了Be2C薄膜的一種原位保護層制備方法,可以有效減小薄膜的氧化變質(zhì)。首次研究了Be2C薄膜的光學性質(zhì)和力學性質(zhì)。研究表明：CH4-Ar流量比和磁控濺射功率主要影響薄膜的組成,襯底溫度主要影響B(tài)e2C的結(jié)晶性和結(jié)構(gòu)。Be2C薄膜的表面光滑,斷面均勻,晶粒尺寸細小(-25 nm)且不隨厚度增大。薄膜的沉積速率得到的極大的提高。力學性質(zhì)的研究證實了Be2C薄膜的高硬度和高強度,光學性質(zhì)的研究首次確定了Be2C的光學帶隙～1.87 eV。通過反應磁控濺射制備了具有優(yōu)異性能的Be2C薄膜：即在CH4-Ar流量比10%、濺射功率150W、襯底溫度600℃等條件下成功制備了高Be2C含量(90 mol%)、高密度(2.13 g/cm3)、低表面粗糙度(RMS～3.23 nm)、結(jié)構(gòu)均勻無擇優(yōu)取向、高沉積速率(229 nm/h)、可見-紅外透明、高機械強度(H～20GPa, E～240GPa)的多晶Be2C薄膜。這為制備自支撐Be2C平面薄膜和ICF燒蝕靶丸提供實驗指導。(4)成功制備了自支撐Be2C平面薄膜。自支撐Be2C薄膜由無擇優(yōu)取向的多晶Be2C相組成,具有小晶粒尺寸(～25 nm)、低的表面粗糙度(～8.4 nm)、高密度(2.19 g/cm3)、結(jié)構(gòu)均勻無柱狀晶等特點。Be2C薄膜的晶粒尺寸、結(jié)構(gòu)均勻性、表面光潔度和密度等都不隨厚度而變化。制備的自支撐Be2C平面薄膜也滿足激光燒蝕物理實驗的需要。最后提出了反應磁控濺射中Be2C薄膜缺陷結(jié)構(gòu)的形成機理,指明了減小缺陷結(jié)構(gòu)的方法,即減少或避免初始襯底表面的污染。
[Abstract]:In this paper , the mechanical properties , electronic structure and optical properties of Be2C films are studied by using metal organic chemical vapor deposition ( MOCVD ) and direct current reactive magnetron sputtering . The results are as follows : ( 1 ) The properties of Be2C films are studied by using metal organic chemical vapor deposition ( MOCVD ) and direct current reactive magnetron sputtering . ( 2 ) Be2C films were prepared by MOCVD method . The effects of selection , growth temperature and carrier gas - dilution gas flow ratio on film composition and structure were studied . Be2C films were prepared by reactive magnetron sputtering . The results showed that CH4 - Ar flow ratio and magnetron sputtering power mainly influenced the crystallinity and structure of Be2C films . ( 4 ) The self - supporting Be2C film is successfully prepared . The self - supporting Be2C film is composed of polycrystal Be2C without preferential orientation . It has the characteristics of small grain size ( ~ 25 nm ) , low surface roughness ( ~ 8.4 nm ) , high density ( 2.19 g / cm3 ) , uniform structure , and no columnar crystal .

【學位授予單位】：中國工程物理研究院
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O484

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本文編號：1517201