本文關(guān)鍵詞：雙氰胺冷卻—鹽析耦合結(jié)晶過程研究

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【摘要】：雙氰胺,作為一種重要的有機(jī)化工中間產(chǎn)品,廣泛應(yīng)用于印染、醫(yī)藥和電子等行業(yè)。國內(nèi)雙氰胺生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)工藝落后,存在產(chǎn)品粒度分布寬,產(chǎn)率低,晶習(xí)不穩(wěn)定,而且生產(chǎn)工藝能耗、污染大等問題。因此,本文采用鹽析結(jié)晶法對雙氰胺結(jié)晶過程進(jìn)行系統(tǒng)研究。本文對不同溫度雙氰胺在(甲醇+水)混合溶劑中溶解度進(jìn)行了測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨著甲醇在混合溶劑中含量的增加,雙氰胺的溶解度(103xe)從4.14增加到72.62,采用Modified Apelblat模型,fifth-order polynomial模型和半經(jīng)驗(yàn)Buchowski-Ksiazczak λh模型對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行模擬,結(jié)果表明,由Modified Apelblat模型、fifth-order polynomial模型和Buchowski-Ksiazczak λh模型擬合結(jié)果與本文實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的相對偏差分別不超過3%,0.09%和9%。另外,測定了不同溫度雙氰胺在三種堿金屬氯化物(NaCl、KCl、LiCl)溶液中的溶解度,并考察了三種鹽對雙氰胺的鹽析效應(yīng),當(dāng)三種金屬鹽溶液濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))從0.01變化到0.25,雙氰胺溶解度(103xe)分別是2.4236～14.9933(NaCl),2.7058～14.9912(KCl)和2.0026～14.3697(LiCl)。鹽析率變化范圍分別為0.89%～46.69%(NaCl),0.87%-35.61%(KC1),4.9%-52.34%(LiC1)。綜合考慮,選取NaCl作為雙氰胺冷卻-鹽析結(jié)晶工藝的鹽析劑。繼而,本文測定了不同溫度下雙氰胺在甲醇、乙醇和水中的介穩(wěn)區(qū)寬度,雙氰胺在水中的介穩(wěn)區(qū)寬度為(1.98～5.14)℃：其在甲醇和乙醇中的介穩(wěn)區(qū)寬度分別為(1.24～3.94)℃和(0.82～2.37)℃。基于介穩(wěn)區(qū)寬度數(shù)據(jù),用Self-consistent Nyvlt-like模型,Kubota's interpretation模型和經(jīng)典的3D成核動(dòng)力學(xué)理論模型對介穩(wěn)區(qū)寬度進(jìn)行關(guān)聯(lián)擬合,得到近似成核級數(shù),推斷出雙氰胺在水中的成核機(jī)理為連續(xù)成核,而在甲醇和乙醇中為瞬時(shí)成核機(jī)理。為了優(yōu)化工業(yè)雙氰胺純化工藝,本文分別進(jìn)行了單因素實(shí)驗(yàn)、正交實(shí)驗(yàn)以及小試,得到雙氰胺冷卻-鹽析耦合結(jié)晶的最佳工藝條件：結(jié)晶溫度50℃,攪拌速率250 r·min-1,冷卻速率0.4K-min-1,晶種加入量為理論產(chǎn)量的10%,鹽析劑加入量為0.75 g(液相總質(zhì)量的0.75%)。在此工藝條件下,雙氰胺產(chǎn)品平均粒徑為602.13μm,中間粒度為760.10μm,變異系數(shù)為0.58,平均產(chǎn)率為93.49%。本文還探索了醫(yī)藥級雙氰胺的生產(chǎn)工藝,分別采用化學(xué)沉淀法、溶劑萃取法脫除雙氰胺溶液中的Ca2十。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,兩種方法均可將雙氰胺溶液中的Ca2+降至100μg·g-1以下。雙氰胺結(jié)晶熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)以及結(jié)晶工藝的研究,不僅為工業(yè)純化雙氰胺提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和理論依據(jù),而且對開發(fā)高純雙氰胺生產(chǎn)技術(shù),實(shí)現(xiàn)電石產(chǎn)業(yè)專業(yè)化、綠色化、高附加值化具有一定的指導(dǎo)意義。
【學(xué)位授予單位】：寧夏大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ026.5

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本文編號：1200493