本文關(guān)鍵詞：黑種草子總皂苷滴丸制備工藝及質(zhì)量控制研究

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【摘要】：采用頂空固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)瘤果黑種草子中的揮發(fā)性成分,結(jié)果共分離出15種成分,確認(rèn)了其中的12種成分,占總成分含量94.8%。以滴丸的外觀質(zhì)量評(píng)分、丸重量差異變異系數(shù)和溶散時(shí)限的綜合評(píng)分作為考核指標(biāo),通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對(duì)影響黑種草子總皂苷滴丸成型的因素進(jìn)行考察,優(yōu)選最佳制備工藝。并從外觀性狀、丸重差異、溶散時(shí)限、薄層色譜鑒別、含量測(cè)定等項(xiàng)對(duì)滴丸進(jìn)行質(zhì)量控制研究。采用單因素和響應(yīng)面法試驗(yàn)設(shè)計(jì),以滴丸外觀質(zhì)量評(píng)分、丸重差異評(píng)分和體外釋放度評(píng)分為考察指標(biāo),優(yōu)選黑種草子緩釋滴丸的制備工藝。通過對(duì)該緩釋制劑進(jìn)行外觀評(píng)價(jià)、丸重差異、薄層色譜鑒別、體外釋放度測(cè)定及含量測(cè)定等來制定其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。按照黑種草子總皂苷滴丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下要求進(jìn)行加速三個(gè)月及長(zhǎng)期三個(gè)月的穩(wěn)定性考察。結(jié)果:優(yōu)選出黑種草子總皂苷滴丸的最佳制備工藝為:基質(zhì)配比(PEG4000:PEG6000)為5:1,藥物與基質(zhì)配比為1:3,滴制溫度為80℃,冷卻劑為二甲基硅油(運(yùn)動(dòng)粘度350 mPa·s),冷卻溫度5℃,滴距10 cm,滴制速度30滴/min,滴口內(nèi)外徑2/3.5mm。該優(yōu)化條件下所制得的滴丸平均丸重35mg,外觀性狀、丸重差異及薄層色譜檢查均符合藥典要求,滴丸中總皂苷平均含量為18.1%(折合成每丸含總皂苷6.3 mg),黑種草皂苷A平均含量為14.7%(折合成每丸含黑種草皂苷A 5.1mg)。黑種草子總皂苷緩釋滴丸的最佳制備工藝為:基質(zhì)選取PEG6000與硬脂酸混合,其中硬脂酸占基質(zhì)含量40%,原料藥占整個(gè)處方的30%,滴制溫度為85℃,冷卻劑為二甲基硅油(運(yùn)動(dòng)粘度100 mPa·s),冷卻溫度20℃,滴距10 cm,滴速30滴/min,滴口內(nèi)外徑2/3.5mm。該優(yōu)化條件下所制得的滴丸平均丸重37mg,外觀性狀、丸重差異及薄層色譜檢查均符合藥典要求,緩釋滴丸中總皂苷平均含量為21.4%(折合成每丸含總皂苷7.9 mg),黑種草皂苷A平均含量為14.6%(折合成每丸含黑種草皂苷A 5.4mg)。將黑種草子總皂苷滴丸進(jìn)行加速3個(gè)月和長(zhǎng)期3個(gè)月穩(wěn)定性試驗(yàn),考察外觀、丸重差異、溶散時(shí)限、薄層鑒別、總皂苷及黑種草皂苷A的含量測(cè)定,結(jié)果與0個(gè)月結(jié)果相比較無明顯差異,為該制劑的后續(xù)研究提供可靠資料。本研究將瘤果黑種草子總皂苷分別制備成速釋與緩釋的口服制劑,并建立了相應(yīng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);并通過加速試驗(yàn)與長(zhǎng)期試驗(yàn)對(duì)制劑進(jìn)行穩(wěn)定性考察,為開發(fā)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的新藥奠定了良好的基礎(chǔ)。
【關(guān)鍵詞】：腺毛黑種草子 總皂苷 滴丸 制備工藝 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
【學(xué)位授予單位】：新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：R283
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 緒論9-18
• 1.1 黑種草子概述9-12
• 1.1.1 黑種草子種類9
• 1.1.2 黑種草子的應(yīng)用9
• 1.1.3 瘤果黑種草子研究概況9-12
• 1.2 中藥滴丸研究進(jìn)展12-16
• 1.2.1 滴丸的發(fā)展與現(xiàn)狀12-13
• 1.2.2 滴丸劑的分類13
• 1.2.3 滴丸劑的特點(diǎn)13-14
• 1.2.4 滴丸劑的制備工藝影響因素研究14-15
• 1.2.5 中藥滴丸劑研究開發(fā)中存在的問題15
• 1.2.6 展望15-16
• 1.3 課題研究意義16-17
• 1.4 研究目標(biāo)17
• 1.5 研究主要內(nèi)容17-18
• 第2章 頂空固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用分析瘤果黑種草子揮發(fā)性成分18-22
• 2.1 儀器與試藥18-19
• 2.1.1 儀器18-19
• 2.1.2 試藥19
• 2.2 方法19
• 2.2.1 色譜條件19
• 2.2.2 質(zhì)譜條件19
• 2.2.3 GC/MS分析19
• 2.3 結(jié)果19-21
• 2.4 討論21
• 2.5 小結(jié)21-22
• 第3章 瘤果黑種草子總皂苷滴丸的制備工藝22-33
• 3.1 主要儀器與試藥22-23
• 3.1.1 主要儀器22
• 3.1.2 試藥22-23
• 3.2 方法23-26
• 3.2.1 滴丸制備方法23
• 3.2.2 考核指標(biāo)綜合評(píng)分的計(jì)算23-24
• 3.2.3 黑種草子總皂苷滴丸制備工藝單因素試驗(yàn)24-25
• 3.2.4 黑種草子總皂苷滴丸制備工藝正交試驗(yàn)25-26
• 3.3 結(jié)果26-31
• 3.3.1 黑種草子總皂苷滴丸制備工藝單因素試驗(yàn)26-29
• 3.3.2 黑種草子總皂苷滴丸制備工藝正交試驗(yàn)29-30
• 3.3.3 驗(yàn)證試驗(yàn)30-31
• 3.4 討論31
• 3.5 小結(jié)31-33
• 第4章 黑種草子總皂苷滴丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究33-49
• 4.1 主要儀器與試劑材料33
• 4.1.1 主要儀器33
• 4.1.2 試劑與材料33
• 4.2 方法33-38
• 4.2.1 性狀33-34
• 4.2.2 鑒別34
• 4.2.3 檢查34
• 4.2.4 總皂苷含量測(cè)定34-37
• 4.2.5 黑種草皂苷A含量測(cè)定37-38
• 4.3 結(jié)果38-47
• 4.3.1 性狀38
• 4.3.2 鑒別38-39
• 4.3.3 檢查39
• 4.3.4 總皂苷含量測(cè)定39-43
• 4.3.5 黑種草皂苷A含量測(cè)定43-47
• 4.4 討論47-48
• 4.5 小結(jié)48-49
• 第5章 黑種草子總皂苷緩釋滴丸制備工藝研究49-65
• 5.1 儀器與試藥49-50
• 5.1.1 儀器49-50
• 5.1.2 試藥50
• 5.2 方法50-54
• 5.2.1 滴丸制備方法50
• 5.2.2 考核指標(biāo)50-51
• 5.2.3 黑種草子總皂苷緩釋滴丸制備工藝單因素試驗(yàn)51-53
• 5.2.4 響應(yīng)面法優(yōu)化黑種草子總皂苷緩釋滴丸制備工藝53-54
• 5.2.5 黑種草子總皂苷緩釋滴丸與黑種草子總皂苷滴丸(速釋)體外釋放度比較54
• 5.2.6 黑種草子總皂苷緩釋滴丸釋藥機(jī)制研究54
• 5.3 結(jié)果54-63
• 5.3.1 黑種草子總皂苷緩釋滴丸制備工藝單因素試驗(yàn)54-58
• 5.3.2 響應(yīng)面法優(yōu)化黑種草子總皂苷緩釋滴丸制備工藝58-62
• 5.3.3 黑種草子總皂苷緩釋滴丸與速釋滴丸體外釋放度比較62
• 5.3.4 黑種草子總皂苷緩釋滴丸釋藥機(jī)制研究62-63
• 5.4 討論63
• 5.5 小結(jié)63-65
• 第6章 黑種草子總皂苷緩釋滴丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究65-74
• 6.1 主要儀器與試劑材料65
• 6.1.2 試劑與材料65
• 6.2 方法65-67
• 6.2.1 性狀65
• 6.2.2 鑒別65-66
• 6.2.3 檢查66
• 6.2.4 總皂苷含量測(cè)定66-67
• 6.2.5 黑種草皂苷A含量測(cè)定67
• 6.3 結(jié)果67-72
• 6.3.1 性狀67-68
• 6.3.2 鑒別68-69
• 6.3.3 檢查69
• 6.3.4 總皂苷含量測(cè)定69-71
• 6.3.5 黑種草皂苷A含量測(cè)定71-72
• 6.4 討論72
• 6.5 小結(jié)72-74
• 第7章 黑種草子總皂苷滴丸穩(wěn)定性初步研究74-81
• 7.1 儀器與試藥74
• 7.1.1 儀器74
• 7.1.2 試藥74
• 7.2 方法74-75
• 7.2.1 檢測(cè)項(xiàng)目74-75
• 7.2.2 加速試驗(yàn)75
• 7.2.3 長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)75
• 7.3 結(jié)果75-80
• 7.3.1 外觀與性狀75-76
• 7.3.2 重量差異76
• 7.3.3 溶散時(shí)限76
• 7.3.4 TLC鑒別76-79
• 7.3.5 總皂苷含量測(cè)定79
• 7.3.6 黑種草皂苷A含量測(cè)定79-80
• 7.4 討論80
• 7.5 小結(jié)80-81
• 第8章 結(jié)論與展望81-83
• 8.1 結(jié)論81-82
• 8.2 展望82-83
• 參考文獻(xiàn)83-88
• 致謝88-89
• 作者簡(jiǎn)歷89

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中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 肖克來提·吐達(dá)洪 ,木哈巴提;維吾爾藥黑種草的國(guó)內(nèi)外應(yīng)用簡(jiǎn)介[J];中國(guó)民族醫(yī)藥雜志;2002年03期

2 艾尼娃爾·艾克木;美麗萬·阿不都熱依木;王巖;張p，

本文編號(hào)：1067774