對(duì)應(yīng)用分散液液微萃取（DLLME）于氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）測定尿液中毒品的方法作了改進(jìn)。分析時(shí),在尿樣2.0mL中加入20.0mg·L^-1 SKF525A內(nèi)標(biāo)溶液100μL,并調(diào)節(jié)其酸度至pH 12后,增加了加入N-丙基乙二胺（PSA）50mg并振蕩、離心的步驟,達(dá)到除去尿液中脂肪酸等雜質(zhì)的目的,在后續(xù)操作中不會(huì)出現(xiàn)脂狀沉淀。之后,取其上清液,加入分散劑異丙醇400μL和萃取劑四氯化碳20μL,輕輕振蕩1min并離心5min后即可用微量移液器提取離心管尖底的小液滴1μL,按GC-MS工作條件測定尿樣中甲基苯丙胺、3,4-亞甲基二氧基苯丙胺（MDMA）和氯胺酮等3種毒品,其標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍均在0.1～10.0mg·L^-1之間,檢出限（3S/N）也相同,均為0.01mg·L^-1。試驗(yàn)測得3者的平均回收率依次為76.4%,83.2%,103%;三者測定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=5）依次為6.7%,5.3%,6.7%（日內(nèi)）和7.5%,5.9%,6.6%（日間）。

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【部分圖文】：

圖1 樣品提取液的總離子流圖

取含1.0mg·L-1的3種毒品混合空白尿樣2mL，采用試驗(yàn)方法處理，并在儀器工作條件下進(jìn)行測定，所得總離子流圖見圖1。2.2前處理方法的選擇

圖2 不同PSA用量下3種毒品的萃取回收率

由圖2可知：在2mL尿液中加入50mgPSA時(shí)，3種毒品回收率最優(yōu)。試驗(yàn)選擇50mgPSA對(duì)尿液進(jìn)行凈化。2.4分散劑的選擇

圖3 四氯化碳不同用量下3種毒品富集倍數(shù)

萃取劑體積對(duì)萃取過程中富集倍數(shù)影響較大。試驗(yàn)進(jìn)一步考察了不同用量（10,20,30,40,50μL）四氯化碳對(duì)目標(biāo)物萃取效果的影響（圖3）。由圖3可知：當(dāng)萃取劑體積為10μL時(shí)，有些樣品不能形成沉淀相；當(dāng)萃取劑體積為20,30μL時(shí)，富集倍數(shù)變化不大；當(dāng)體積增大至40μL以上時(shí)，....

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