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  本文關(guān)鍵詞：陳皮化學(xué)成分的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《吉林大學(xué)》 2013年

陳皮化學(xué)成分的研究

楊潔  

【摘要】：陳皮（Citri Reticulatae Pericarpium）為蕓香科柑桔屬植物橘（Citrus reticulataBlanco）及其栽培變種的干燥成熟果皮，是一種藥食同源的中藥。陳皮氣香，微苦，主治脘腹脹滿，食少吐瀉，咳嗽痰多等癥。藥理學(xué)研究表明，陳皮在心血管系統(tǒng)、免疫、抗氧化以及抗腫瘤等方面具有良好的藥用價(jià)值。 陳皮的化學(xué)成分以黃酮類化合物為主，此外還含有檸檬苦素類、生物堿類、揮發(fā)油類及微量元素等。 本實(shí)驗(yàn)對(duì)陳皮的化學(xué)成分進(jìn)行了研究，從陳皮80%乙醇提取物中共分得十二個(gè)單體化合物，經(jīng)結(jié)構(gòu)鑒定，確認(rèn)了其中十個(gè)化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)，它們分別是：5,6,7,8,4′-五甲氧基黃酮，3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黃酮，檸檬苦素，Limonexic acid，8-羥基-3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黃酮，6,7,8,4′-四甲氧基黃酮，5-羥基-3,7,3′,4′-四甲氧基黃酮，3,6,7,8,2′,5′-六甲氧基黃酮，5,4′-二羥基-3,6,7,8,3′-五甲氧基黃酮，5-羥基-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黃酮。其中8-羥基-3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黃酮，5,4′-二羥基-3,6,7,8,3′-五甲氧基黃酮為首次從陳皮中分得。 本實(shí)驗(yàn)還建立了陳皮中3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黃酮、8-羥基-3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黃酮和5-羥基-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黃酮RP-HPLC-DAD的含量測(cè)定方法。 一、陳皮的提取、分離和結(jié)構(gòu)鑒定 1、提取 將干燥的陳皮藥材5.0kg粉碎，用80%乙醇回流提取三次，乙醇用量分別為50、40、30L，提取時(shí)間分別為1.5、1.0、1.0h，過(guò)濾后，合并提取液，減壓回收溶劑得到陳皮提取物0.5kg。 2、分離和純化 將0.5kg的提取物進(jìn)行硅膠柱層析分離，以流動(dòng)相I洗脫，得到A、B、C、D、E五個(gè)部分。 C部分采用硅膠柱層析分離，以流動(dòng)相II洗脫，得到F和G兩部分。F再進(jìn)行硅膠柱層析，以流動(dòng)相IV洗脫，得到J部分，然后再經(jīng)過(guò)流動(dòng)相V洗脫，得到化合物CP-4（500mg）。G部分進(jìn)行硅膠柱層析，流動(dòng)相VI洗脫，得到K和L部分。 L部分經(jīng)硅膠柱層析分離，以流動(dòng)相VIII洗脫，得到化合物CP-3（1.5g）和CP-11（12mg）。而K部分進(jìn)行硅膠柱層析，以流動(dòng)相VII洗脫得到N和O部分，再分別經(jīng)過(guò)ODS柱層析分離，流動(dòng)相分別為IX和X，得到CP-1（2.0g）、CP-2（1.8g）、CP-5（15mg）和CP-8（20mg）四個(gè)化合物。D部分進(jìn)行硅膠柱層析分離，以流動(dòng)相III洗脫，得到H和I兩個(gè)部分。其中I部分經(jīng)過(guò)ODS柱層析，以流動(dòng)相XI洗脫，得到化合物CP-12（50mg）。H部分利用ODS柱層析，流動(dòng)相XI洗脫得到化合物CP-6（14mg）、M部分和P部分， M部分再通過(guò)ODS柱層析，流動(dòng)相X洗脫后得到化合物CP-9（16mg）和CP-7（26mg），P部分經(jīng)過(guò)重結(jié)晶得到CP-10（15mg）。 3、結(jié)構(gòu)鑒定 根據(jù)各化合物的理化性質(zhì)，經(jīng)核磁共振和質(zhì)譜等波譜數(shù)據(jù)分析并與文獻(xiàn)對(duì)照，鑒定了十個(gè)化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)，結(jié)果如下：化合物CP-1為5,6,7,8,4′-五甲氧基黃酮，化合物CP-2為3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黃酮，化合物CP-3為檸檬苦素，化合物CP-4為8-羥基-3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黃酮，化合物CP-5為6,7,8,4′-四甲氧基黃酮，化合物CP-6為5-羥基-3,7,3′,4′-四甲氧基黃酮，化合物CP-8為3,6,7,8,2′,5′-六甲氧基黃酮，化合物CP-9為5,4′-二羥基-3,6,7,8,3′-五甲氧基黃酮，化合物CP-11為limonexic acid，化合物CP-12為5-羥基-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黃酮。 二、RP-HPLC-DAD法測(cè)定陳皮中三種多甲氧基黃酮的含量 1、儀器和色譜條件高效液相色譜儀：Agilent1200HPLC-DAD檢測(cè)器天平：METTLER TOLEDO AB135-S色譜柱：Cosmosil packed column C18-Ar-II （4.6×250mm，5μm）色譜條件：流動(dòng)相：乙腈-水（0.2%醋酸）（梯度：0-30min，39%乙腈；30-33min，39-52%乙腈；33-45min，52%乙腈）流速：1.0mL/min；柱溫：25℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：258nm；進(jìn)樣量：20μL。 2、方法學(xué)考察 2.1線性關(guān)系 化合物CP-2、CP-4和CP-12分別在0.01~10.0μg、0.05~10.0μg和0.025~5.0μg的范圍內(nèi)峰面積（Y）和進(jìn)樣濃度（X）均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。它們的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)分別為：CP-2：Y=23606X+40.533，r=0.9996；CP-4：Y=26996X-31.177，r=0.9997；CP-12：Y=17519X+0.8356，r=0.9999。 2.2檢測(cè)限和定量限 當(dāng)化合物CP-2的濃度分別降至7.5×10-6mg/mL和1.0×10-4mg/mL時(shí)，信噪比S/N分別為3.8和10.0，因此CP-2的檢測(cè)限為1.5×10-4μg，定量限為2.0×10-3μg。 當(dāng)化合物CP-4的濃度分別降至5.0×10-4mg/mL和1.25×10-3mg/mL時(shí)，信噪比S/N分別為3.2和11.6，因此CP-4的檢測(cè)限為1.0×10-2μg，定量限2.5×10-2μg。 當(dāng)化合物CP-12的濃度分別降至5.0×10-5mg/mL和2.5×10-4mg/mL時(shí)，信噪比S/N分別為3.2和10.9，因此CP-12的檢測(cè)限為1.0×10-3μg，定量限5.0×10-3μg。 2.3精密度 將化合物CP-2、CP-4和CP-12混合對(duì)照品溶液按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果顯示化合物CP-2峰面積的日內(nèi)和日間精密度的RSD值分別為0.69%和0.63%，化合物CP-4峰面積的日內(nèi)和日間精密度的RSD值分別為1.29%和1.18%，化合物CP-12峰面積的日內(nèi)和日間精密度的RSD值分別為1.05%和1.42%。RSD值均小于2%，表明儀器精密度良好。 2.4重復(fù)性 測(cè)定六份供試品溶液，結(jié)果顯示化合物CP-2、CP-4和CP-12含量的RSD值分別為0.89%、1.21%和0.96%，均小于2%，表明重復(fù)性良好。 2.5穩(wěn)定性 將供試品溶液每間隔2h測(cè)定一次，連續(xù)12h，結(jié)果顯示這三個(gè)化合物峰面積的RSD值分別為0.49%、0.71%和1.13%，保留時(shí)間的RSD值分別為0.09%、0.16%和0.11%，各RSD值均小于2%，表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定性良好。 2.6加樣回收率 化合物CP-2、CP-4和CP-12的平均加樣回收率分別為99.72%、101.78%和100.22%，回收率的RSD值依次分別為0.50%、1.97%和1.75%，其RSD值均小于2%，表明回收率良好。 3、含量測(cè)定 陳皮藥材中化合物CP-2、CP-4和CP-12的平均含量分別為0.08%、0.01%和0.0025%。 4、總結(jié) 本論文在國(guó)內(nèi)外學(xué)者研究的基礎(chǔ)上，對(duì)陳皮藥材的化學(xué)成分進(jìn)行了深入研究，共分離十二個(gè)化合物，鑒定了十個(gè)化合物，其中兩個(gè)為首次從陳皮中分得。此外，本文還建立了陳皮中三種多甲氧基黃酮含量的RP-HPLC-DAD測(cè)定方法，為完善陳皮藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，以及陳皮的開發(fā)利用和藥理活性的進(jìn)一步研究提供新的科學(xué)依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號(hào)】：R284
【目錄】：

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【參考文獻(xiàn)】

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3 李新源;陳皮加工小經(jīng)驗(yàn)[J];湖南中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào);1996年06期

4 萬(wàn)明新;陳皮的臨床應(yīng)用[J];江西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào);1996年S1期

5 張志海,王彩云,楊天鳴,周繼兵,黃耀兵;陳皮的化學(xué)成分及藥理作用研究進(jìn)展[J];西北藥學(xué)雜志;2005年01期

6 鄧靜文;;他藥貴新,唯此貴陳[J];家庭藥師;2011年05期

7 白曉菊;家庭保健良藥——陳皮[J];家庭醫(yī)藥;2005年03期

8 張理平;陳皮研究新進(jìn)展[J];光明中醫(yī);2005年01期

9 王亞敏;易倫朝;梁逸曾;高海燕;;茶枝柑青皮與陳皮揮發(fā)油成分比較研究[J];時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥;2008年06期

10 張?jiān)?胡峻;石任兵;郭亞健;董玉;;荊芥化學(xué)成分的研究[J];中國(guó)中藥雜志;2006年13期

中國(guó)重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 樊亞鳴;何芝洲;陳永亨;;陳皮及其果肉的應(yīng)用研究新進(jìn)展[A];第三屆中國(guó)·新會(huì)陳皮產(chǎn)業(yè)發(fā)展論壇主題發(fā)言材料[C];2011年

2 蔣卓勤;;陳皮成為品牌的特點(diǎn)和核心價(jià)值——營(yíng)養(yǎng)與保健[A];第三屆中國(guó)·新會(huì)陳皮產(chǎn)業(yè)發(fā)展論壇主題發(fā)言材料[C];2011年

3 李景新;邱國(guó)海;唐榮德;張健民;;20年新會(huì)陳皮治療功能性消化不良的臨床研究[A];第三屆中國(guó)·新會(huì)陳皮產(chǎn)業(yè)發(fā)展論壇主題發(fā)言材料[C];2011年

4 ;如何打造珍品陳皮商業(yè)銷售體系[A];第三屆中國(guó)·新會(huì)陳皮產(chǎn)業(yè)發(fā)展論壇主題發(fā)言材料[C];2011年

5 潘華金;畢文鋼;楊雪;;新會(huì)陳皮道地性密碼釋譯[A];第三屆中國(guó)·新會(huì)陳皮產(chǎn)業(yè)發(fā)展論壇主題發(fā)言材料[C];2011年

6 錢士輝;楊念云;植飛;袁麗紅;;不同產(chǎn)地、品種陳皮藥材的質(zhì)量初步分析[A];全國(guó)第5屆天然藥物資源學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2002年

7 陳柏忠;;新會(huì)陳皮工藝與質(zhì)量鑒別[A];第三屆中國(guó)·新會(huì)陳皮產(chǎn)業(yè)發(fā)展論壇主題發(fā)言材料[C];2011年

8 查付瓊;;Ⅱ陳皮藥材及制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制存在的問(wèn)題探討[A];重慶市中醫(yī)藥學(xué)會(huì)2011年學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2011年

9 ;創(chuàng)建新會(huì)柑(陳皮)GAP產(chǎn)業(yè)園[A];第三屆中國(guó)·新會(huì)陳皮產(chǎn)業(yè)發(fā)展論壇主題發(fā)言材料[C];2011年

10 邱國(guó)海;李景新;唐榮德;張健民;;10年新會(huì)陳皮治療功能性消化不良的療效研究[A];第三屆中國(guó)·新會(huì)陳皮產(chǎn)業(yè)發(fā)展論壇主題發(fā)言材料[C];2011年

中國(guó)重要報(bào)紙全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 云方;[N];瓜果蔬菜報(bào).農(nóng)業(yè)信息周刊;2007年

2 李典云;[N];醫(yī)藥養(yǎng)生保健報(bào);2004年

3 健康時(shí)報(bào)記者 魏雅寧;[N];健康時(shí)報(bào);2008年

4 副主任醫(yī)師 徐經(jīng)印;[N];醫(yī)藥養(yǎng)生保健報(bào);2005年

5 健康時(shí)報(bào)記者 熊江雪;[N];健康時(shí)報(bào);2007年

6 黃海濤;[N];醫(yī)藥養(yǎng)生保健報(bào);2007年

7 唐縣職教中心 和濤;[N];河北科技報(bào);2007年

8 譚慶佳;[N];中國(guó)中醫(yī)藥報(bào);2002年

9 馬曉瓊;[N];上海中醫(yī)藥報(bào);2000年

10 楊冬梅;[N];健康報(bào);2006年

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 官福蘭;陳皮、枳殼對(duì)胃腸運(yùn)動(dòng)作用規(guī)律和分子機(jī)理的研究[D];廣州中醫(yī)藥大學(xué);2002年

2 張前軍;連錢草、假木豆化學(xué)成分及其抗菌活性研究[D];貴州大學(xué);2006年

3 王力生;苦玄參的化學(xué)成分研究及應(yīng)用[D];北京中醫(yī)藥大學(xué);2004年

4 盧汝梅;匙羹藤莖化學(xué)成分和降血糖作用的研究[D];成都中醫(yī)藥大學(xué);2005年

5 張學(xué)武;珍珠梅抗腫瘤作用機(jī)制及其化學(xué)成分的研究[D];延邊大學(xué);2007年

6 萬(wàn)春鵬;加拿大紅楓和美國(guó)藍(lán)莓花化學(xué)成分及生物活性研究[D];南昌大學(xué);2012年

7 戴忠;思茅蛇菰和穗花蛇菰的化學(xué)成分研究[D];北京中醫(yī)藥大學(xué);2005年

8 楊鳳英;小桃兒七的化學(xué)成分與生物活性研究[D];天津大學(xué);2010年

9 胡建明;氰類化合物在過(guò)渡金屬表面吸附反應(yīng)的密度泛函研究[D];福州大學(xué);2005年

10 敖桂珍;α-取代的對(duì)甲磺酰基苯丙烯酸類化合物的設(shè)計(jì)、合成和抗炎活性研究[D];中國(guó)藥科大學(xué);2002年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 楊潔;陳皮化學(xué)成分的研究[D];吉林大學(xué);2013年

2 趙祎姍;源于同一植物的陳皮與青皮的品質(zhì)評(píng)價(jià)研究[D];成都中醫(yī)藥大學(xué);2011年

3 顧小衛(wèi);紫蘇、陳皮和艾葉對(duì)奶牛乳風(fēng)味、乳品質(zhì)、瘤胃內(nèi)環(huán)境及血液生化指標(biāo)的影響[D];揚(yáng)州大學(xué);2010年

4 熊禮燕;五節(jié)芒化學(xué)成分及其生物活性的研究[D];第二軍醫(yī)大學(xué);2011年

5 徐光偉;藥對(duì)金銀花—金銀藤、陳皮—枳殼和四種桂花的揮發(fā)油成分研究[D];中南大學(xué);2010年

6 胡燕飛;陳皮中抗腫瘤活性成分的研究[D];大連理工大學(xué);2004年

7 凌瑋瑋;牡荊化學(xué)成分及其抑菌活性研究[D];安徽農(nóng)業(yè)大學(xué);2010年

8 趙仙麗;人參配伍陳皮對(duì)實(shí)驗(yàn)小鼠抗運(yùn)動(dòng)性疲勞作用影響的實(shí)驗(yàn)研究[D];遼寧中醫(yī)學(xué)院;2004年

9 李波;人參陳皮及其配伍抗疲勞實(shí)驗(yàn)研究[D];遼寧中醫(yī)學(xué)院;2001年

10 周薔;陳皮、山楂對(duì)免疫應(yīng)激大鼠的緩解作用[D];東北農(nóng)業(yè)大學(xué);2013年

  本文關(guān)鍵詞：陳皮化學(xué)成分的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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