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定量核磁共振波譜法同時測定中藥虎杖中白藜蘆醇和虎杖苷的含量

發(fā)布時間:2016-11-02 11:18

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白藜蘆醇

第43卷

析分化學(xué) (FE N X rI rO A U ̄ )研X報告究C h i nes e o uJ rna l o f An al y t c ia l Ch mie t rsy

1第期 6 —9 7 4

20 1 5 1年月

DIO: 1 0. 1 1 8 59/ j . s isn . 20 35G8 2 0. 1 40 6 5 4 定量核磁共振 波法同譜測時定 中 藥虎杖中白蘆藜醇和虎 杖苷的含量 禹珊郭勝強(qiáng)王會琳 2 建高平 2許 旭上海應(yīng)(用術(shù)技院化學(xué)學(xué)與境環(huán)工學(xué)院程,海上 0 214 1 8) (上中海藥醫(yī)大學(xué)中藥學(xué)院 ,海 2 0上1 02 3

()中國科學(xué)院然產(chǎn)天物機(jī)有成化學(xué)合點(diǎn)重驗(yàn)室實(shí),海上2 00 0 3 2 )摘要建了立定核量磁振波共譜法同測時虎定杖中自藜蘆和虎杖醇苷方的法。樣用品80 乙醇%和丙酮兩

次超提聲取凈,化再定用量磁共振核波譜法測定考察。了樣品預(yù)處理和核共磁實(shí)驗(yàn)條振對測件結(jié)定果的影響,選擇代氘甲二砜亞 重水 ( 10: 1 V,/ V )為溶劑,用基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀定標(biāo)的 2 3, 5 -,三碘甲苯酸為內(nèi)標(biāo)選,,脈擇沖延時遲間為 5 S,采次數(shù)為樣3次2。定峰為量 6 .3 88~ 6.3 9 1 (藜白蘆醇 :H- ,26,d, 2H和 ) 6. 23 2 6 .—33 0 (虎苷杖: H- 4, t,1 )。H果表結(jié), N明 R測M定的精度密小于均 0. 6,線性%相關(guān)系數(shù) ( ) r大均 0 .于99 9白,蘆藜和醇杖苷的虎檢限分別為 0出 .2和3 0.2 4 /gL,定量分限別為0 . 9和 16 . 75 g/ L,包樣括提品過取程的回收分率為 9別7 7.~1%0 3 5%. (RS D=2 .4 )%和 9 4. % 59一 . 29% ( RS=1 .D6%),顯示定出量核共磁

振法在中藥定量時可的靠。實(shí)際性測定種 4杖虎片飲及配方顆粒樣中品藜自蘆醇和虎苷杖量含別分為3 . 75 5~. 9 m 6 g/ g和1 2. 73— 4 2.0 7 #m。 g關(guān)鍵詞

定量核磁 振;共虎杖;藜蘆醇白;杖虎苷 1 引言 虎杖為蓼科植物杖虎( P o l g o i u nm c us p i d a tu m S i e .b e t Z u c c )的燥根莖干根及,要功主效為濕利黃退, 清熱解毒 ,散止瘀痛,具

有抗菌抗毒、病擴(kuò)張血管抗、瘤、調(diào)節(jié)代腫謝等藥作理用;⒄葹樽鞒S盟幹幸咽杖胫袊幍,不久也會收入被歐洲藥典。杖虎含有大黃 和大素黃素甲醚等蒽醌類化合、物 藜白蘆醇虎和杖苷白(蘆藜醇苷等)二苯乙烯類化合物 、質(zhì)鞣和多糖等成。分其中 ,藜白醇蘆和虎杖苷是虎杖中兩種主藥效成要分 (化結(jié)學(xué)構(gòu)見圖 1 ),這兩種分測成定要主高以效液色相譜和液,色相譜. R

H

Gl uc o es

典]、歐洲藥收錄典,國中典 2 0 1藥0版也已收 1白圖蘆藜和虎杖苷的醇結(jié)構(gòu)式 。錄幾近年來 ,q NMR方法被廣泛已用于化 F gi 1 C he mi ca l s rtu tcu r e o f r e s v er a t r l oa n d o pl yd a tin 藥物學(xué)中藥、與物植提取物、體樣液品加 、構(gòu)體異、食品 ,∞等的定分量析。

本究研對在杖樣品虎行進(jìn)有效取的基提上礎(chǔ),建立了 q N RM量測定其定白藜蘆醇和虎中杖苷種兩效成藥的方分法,察了實(shí)考條驗(yàn)件的響影,對所立建的法進(jìn)方行驗(yàn)了證,并用于實(shí)際樣品析分。 2 實(shí)驗(yàn)部分 2 . 1儀 器與劑試

rB kue r A A VNC E I I I 50 0 MH z磁核共振譜儀 (德國 B r kue r公 )司;M2精P密天平精度 0 .(0 0 1 mg德, 2 1 0 4 0- - 2 08收稿; 2 1 40 -1 0 0-接受本文5中國系學(xué)科天然產(chǎn)物院機(jī)合有化成重點(diǎn)學(xué)實(shí)室研究基驗(yàn)金資項助目 ( 021 3 - 0 1 4 )2} E .m i a:xlu x u3 4 2 6 s@ ina . 12 01 1 1

定量核磁共振波譜法同時測定中藥虎杖中白藜蘆醇和虎杖苷的含量


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本文編號:161916

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