《黑龍江中醫(yī)藥大學》2014年碩士論文
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《黑龍江中醫(yī)藥大學》 2014年
黃芪葉化學成分及含量測定研究
馬振平
【摘要】:膜莢黃芪[Astragalus membranaceus (Fish.)Bge.]為豆科黃芪屬多年生的草本植物,是中國傳統(tǒng)的補益藥之一。黃芪根味甘、性溫,歸脾和肺經(jīng),具有補氣固表、斂瘡生肌、排膿、利尿脫毒之功效;黃芪葉升清滋液、宣通經(jīng)詠、疏通氣血、消腫化瘀之功能,目前藥用膜莢黃芪多使用其根部入藥,而黃芪葉的產(chǎn)量是根的幾倍研究使用較少,從而造成了極大的資源浪費。因此,為了闡明黃芪葉的化學成分,進而比較與其根部化學成分的異同,擴大藥源、合理地開發(fā)和利用黃芪資源,本研究對黃芪葉進行了化學成分研究,并針對黃芪葉中4種主要的黃酮類成分進行了含量測定研究。 1、通過正相硅膠、Sephadex LH-20凝膠、反相ODS等柱色譜和制備型HPLC等技術和方法,共分離得到22個化合物。采用13C-NMR譜、1H-NMR譜、DEPT譜、HSQC譜、1H-1H COSY譜和HMBC譜等1D及2D-NMR波譜學測試手段,并結合HR-ESI-MS質譜技術,共鑒定了20個化合物的結構,包括10個三萜類化合物,分別為(24E)-雙鍵-3β,6α,16β,27-四取代-6α-乙;-16β-羥基-9,19-環(huán)菠蘿蜜烷-3-O-β-D-木糖-27-O-β-D-葡萄糖苷(1)、(20R,24s)-11α,16β,25-三羥基-20,24-環(huán)氧-9β,19-環(huán)菠蘿蜜烷-3,6-二酮(2)、大豆皂醇E(3)、3β,21α,24三羥基-齊墩果-12-烯(4)、3β,22β,24,29-四羥基齊墩果-12-烯(5)、黃豆醇B(6)、豌豆皂苷1(7)、大豆皂醇B-3-O-β-D-葡萄糖醛酸-(1→2)β-D-葡萄糖-(1→4)α-L-鼠李糖苷(8)、膜莢黃芪葉皂苷C(9)、黃芪甲苷Ⅱ(10);7個黃酮類化合物,分別為3,3′,4′,5,7-五羥基黃酮(11)、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(12)、鼠李檸檬素-3-O-β-新橙皮糖苷(13)、山奈酚3-O-[6″-O-(反式-對-肉桂酰基)]-β-D-葡萄糖苷(14)、鼠李檸檬素-3-O-β-D-葡萄糖苷(15)、鼠李檸檬素-3-O-β-D-葡萄糖-(1″′-2″)-β-D-芹糖苷(16)、沙苑子苷(17);3個其它類化合物,分別為去氫二松柏醇-4-O-β-D-葡萄糖(18)、(22E,20S,24R)-5α,8α-橋二氧-麥角甾烷-6,22-二烯-3β-醇(19)、(2S,3S,4R,8E/Z)-2-(2′-hydroxylignoceroyl amino)-8-octadecene-1,3,4-trio1-O-β-D-glucopyranoside(20)。其中化合物1、2為新化合物,分別命名為黃芪葉苷L、黃芪葉苷元Ⅸ,化合物3、5、7、8、13、14、16、18、19、20為黃芪屬首次分離得到,化合物4、10、11、12、17為黃芪地上部分首次分離得到。 2、首次采用HPLC法測定黃芪葉中4種主要黃酮類化合物的含量。采用Diamonsil-C18分析色譜柱(5μm,4.6mmx250mm),以甲醇(A)-水(B)為流動相進行梯度洗脫(0~50min,10%A→85%A),流速1.0mL·min-1,檢測波長267nm,柱溫25℃。沙苑子苷(17)、鼠李檸檬素-3-O-β-新橙皮糖苷(13)、山奈酚3-O-[6"-O-(反式-對-肉桂酰基)]β-D-葡糖糖苷(14)、鼠素檸檬素3-Oβ-D-葡萄糖苷(15)的線性范圍分別為1.2960-20.736μg(r=0.9999)、1.760~28.16μtg(r=0.9999)、0.6900~11.04μg(r=0.9996)、2.0660~33.056μg(r=0.9998),平均加樣回收率在97.21%-102.4%之間,RSD在1.7%-2.5%之間。實驗結果表明該質量評價方法準確、簡便、重現(xiàn)性好,可用于黃芪葉中黃酮類化合物的質量評價。 本研究不僅進一步闡明了黃芪這一常用中藥的藥效物質基礎,豐富了天然有機化學的內(nèi)容,為研制出具有自主知識產(chǎn)權黃芪葉新制劑提供不可或缺的科學依據(jù);同時對制定黃芪葉的國際認可的質量標準,提高、保證黃芪藥材及制品的質量,開發(fā)新的天然藥用植物資源具有重要的意義;通過對常用中藥黃芪的非藥用部位進行的二次開發(fā),將可擴大藥用來源,為充分利用豐富的藥用植物資源提供了可能。
【關鍵詞】:
【學位授予單位】:黑龍江中醫(yī)藥大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2014
【分類號】:R284.1
【目錄】:
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相關機構
>東北林業(yè)大學
>黑龍江中醫(yī)藥大學
>浙江中醫(yī)藥大學
相關作者
>王寶秋 >張麗
>劉秀波 >馬振平
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