目的建立板藍(lán)根顆粒及組分中糖類成分的快速定性方法和主要單糖的定量測定方法。方法采用超高效液相色譜結(jié)合質(zhì)譜檢測器(UPLC-MS)快速定性板藍(lán)根顆粒及組分中的糖類成分,采用超高效液相色譜結(jié)合蒸發(fā)光散射檢測器(UPLC-ELSD)同時(shí)測定果糖、葡萄糖的含量。使用ACQUITY UPLC BEH Amide(2.1 mm×150 mm,1.7μm)色譜柱分離,柱溫35℃。流動(dòng)相分別為乙腈-0.1%氨水(含10 mmol/L碳酸氫銨)(75∶25)和乙腈(含0.2%三乙胺)-水(75∶25),體積流量0.2 mL/min。質(zhì)譜檢測器采用負(fù)離子模式,毛細(xì)管電壓0.8 V,錐孔電壓4 V,探頭溫度600℃,采集頻率1 Hz,采用全掃描及SIR掃描模式。ELSD檢測器漂移管溫度50℃,氮?dú)鈮毫?75.8 kPa。結(jié)果經(jīng)UPLC-MS法鑒定板藍(lán)根顆粒中糖類成分種類為單糖和雙糖,主要為果糖、葡萄糖、蔗糖、肌醇,水洗脫組分檢出果糖、葡萄糖、蔗糖,10%醇洗脫組分和20%醇洗脫組分均檢出蔗糖。UPLC-ELSD法含量測定結(jié)果表明,果糖、葡萄糖在各自范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,各相關(guān)系數(shù)均0.999 3在以上,平均回...

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

圖1UPLC-ELSD法測定的果糖（a）、麥芽糖（b）、麥芽三糖（c）、麥芽五糖（d）、組分1(e）的色譜圖

取板藍(lán)根顆粒，依法測定，UPLC-ELSD法鑒別板藍(lán)根顆粒組分中的糖的類型，結(jié)果表明，板藍(lán)根組分1中糖的類型主要為單糖和雙糖，未檢出多糖，UPLC-ELSD法對照品和供試品溶液色譜圖見圖1;UPLC-MS法結(jié)果表明，板藍(lán)根顆粒及組分1均檢出果糖、葡萄糖、蔗糖、肌醇，2、3組分檢出....

圖2UPLC-MS法SIR通道（m/z179）測定的果糖（A）、葡萄糖（B）、肌醇（C）、組分1(D）、板藍(lán)根顆粒（E）的色譜圖

本實(shí)驗(yàn)果糖、葡萄糖含量測定方法主要參照文獻(xiàn)[20]方法，選用ACQUITYUPLCBEHAmide柱，采用酰胺鍵合相與化合物形成氫鍵的親和作用大小，對糖類有較好的分離�？疾炝艘译�-水、乙腈-水（0.1%三乙胺）、乙腈（含0.2%三乙胺）-水、乙腈-0.1%氨水、乙腈-0.1....

圖3UPLC-MS法SIR通道（m/z341）測定的蔗糖（F）、板藍(lán)根顆粒（G）、組分1(H）、組分2(I）、組分3(J）的色譜圖

圖2UPLC-MS法SIR通道（m/z179）測定的果糖（A）、葡萄糖（B）、肌醇（C）、組分1(D）、板藍(lán)根顆粒（E）的色譜圖圖4UPLC-ELSD法測定的空白（f）、混合對照品溶液（g）、組分1(h）、板藍(lán)根顆粒（i）的色譜圖

圖4UPLC-ELSD法測定的空白（f）、混合對照品溶液（g）、組分1(h）、板藍(lán)根顆粒（i）的色譜圖

圖3UPLC-MS法SIR通道（m/z341）測定的蔗糖（F）、板藍(lán)根顆粒（G）、組分1(H）、組分2(I）、組分3(J）的色譜圖實(shí)驗(yàn)以果糖、麥芽糖、麥芽三糖、麥芽五糖對照品為參照定位色譜峰，判斷板藍(lán)根顆粒及組分中所含糖的種類。結(jié)果表明板藍(lán)根顆粒中糖的類型為單糖和雙糖，無板藍(lán)....

本文編號：3950890