發(fā)布時間：2024-01-24 19:36

　　目的:建立超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿/線性離子阱質(zhì)譜法(UPLC-QTRAP-MS法)同時測定不同產(chǎn)地茯苓藥材中8個三萜酸類成分(茯苓新酸B、去氫土莫酸、茯苓新酸A、豬苓酸C、去氫茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氫齒孔酸)的含量,并比較其差異。方法:采用Acquity UPLC BEH C₁₈色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流動相為0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脫,流速0.4 mL·min^-1,柱溫25℃,以多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)方法進行質(zhì)譜掃描,并利用偏最小二乘判別分析(PLS-DA)繪制得分圖。結(jié)果:8個化合物線性范圍良好,相關(guān)系數(shù)(r²)均大于0.996 9,平均加樣回收率在98.1%～101.1%范圍內(nèi),RSD≤3.2%,經(jīng)PLS-DA分析,茯苓樣品按產(chǎn)地被聚集為3組,并通過變量權(quán)重重要性排序(VIP值)圖發(fā)現(xiàn)茯苓新酸A、去氫土莫酸、去氫茯苓酸、豬苓酸C為3個產(chǎn)地茯苓樣品間的主要差異成分。結(jié)論:所建立的茯苓藥材UPLC-QTRAP-MS質(zhì)量評價方法可用于茯苓藥材的多成分的快速測定及質(zhì)量控制。

【文章頁數(shù)】：9 頁

【文章目錄】：
1 儀器與材料
    1.1 儀器
    1.2 試劑
    1.3 樣品
2 方法與結(jié)果
    2.1 溶液制備
        2.1.1 混合對照品溶液
        2.1.2 內(nèi)標(biāo)溶液
        2.1.3 供試品溶液
    2.2 UPLC-QTRAP-MS檢測條件
    2.3 方法學(xué)考察
        2.3.1 線性關(guān)系考察
        2.3.2 精密度試驗
        2.3.3 重復(fù)性試驗
        2.3.4 穩(wěn)定性試驗
        2.3.5 加樣回收率試驗
    2.4 樣品含量測定
    2.5 不同產(chǎn)地茯苓差異性研究
3 討論與小結(jié)
    3.1 供試品溶液制備方法的確定
        3.1.1 提取方式的考察
        3.1.2 提取溶劑的考察
        3.1.3 提取時間的考察
        3.1.4 料液比的考察
    3.2 小結(jié)



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