目的建立中藥瓜蔞皮及提取物中6種玉米赤霉烯酮類真菌毒素的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法(UHPLCMS/MS)測定方法。方法收集瓜蔞皮樣品,采用水煎法制備相應的提取物,用乙腈-水溶劑提取瓜蔞皮樣品及提取物中玉米赤霉烯酮類真菌毒素,采用免疫親和柱凈化富集,用UHPLC-MS/MS測定。結果 6種玉米赤霉烯酮類真菌毒素在0.25 ng/ml～125 ng/ml線性關系良好(r>0.99),在低、中、高3種加標濃度水平下的回收率為92.17%～104.53%,相對標準偏差為1.02%～4.15%,檢出限為0.1μg/kg～0.25μg/kg。樣品測定結果顯示,在陽性瓜蔞皮和對應水煎提取物中玉米赤霉烯酮類真菌毒素存在一定的轉移關系。結論本法靈敏、快速、準確、專屬性強,可用于中藥瓜蔞皮及提取物中玉米赤霉烯酮類真菌毒素的測定。

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 儀器與試劑
    1.2 方法
        1.2.1 液相色譜條件
        1.2.2 質譜條件
        1.2.3 供試品溶液的制備
2 結果
    2.1 色譜分離
    2.2 樣品提取方法
        2.2.1 提取溶劑
        2.2.2 免疫親和柱淋洗方式的優(yōu)化
    2.3 方法學驗證
        2.3.1 線性范圍、檢出限、定量限和及精密度
        2.3.2 方法專屬性
        2.3.3 加樣回收率試驗
        2.3.4 重復性試驗
        2.3.5 穩(wěn)定性試驗
        2.3.6樣品測定
3 結論



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